日本厚生省农药一齐分析法.docx

编号：时间：2021年x月x日书山有路勤为径学海无涯苦作舟页码：GC/MS农药等同时检测方法（农产品）１．分析目标化合物参照附表。２．仪器设备气相色谱-质谱仪（GC/MS）。３．试剂除下所试剂外使用附录2所列试剂。0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0）：称取52.7g磷酸氢二钾（K2HPO4）和30.2ｇ磷酸二氢钾（KH2PO4）加约500mL水溶解用１mol/L氢氧化钠或１mol/L盐酸调整pＨ7.0后加水至１L。各种农药等标准品：标明了各种农药等的纯度。４．试验溶液的制备1）提取方法①谷类、豆类和种子类10.0ｇ试样加20mL水放置15分钟。加50mL乙腈均质后抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈均质后抽滤。合并所得的滤液加入乙腈准确至100mL。取20mL提取液加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0）振摇10分钟。静置后弃去分离的水层。十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱（1000mg）中注入10mL乙腈弃去流出液。柱中注入上述乙腈层再注入2mL乙腈收集全部流出液加无水硫酸钠脱水滤去无水硫酸钠后滤液在40℃以下浓缩除去溶剂。残留物中加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。②水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花水果、蔬菜和草本植物：称取20.0g样品。茶和啤酒花：称取5.00ｇ样品。加20mL水放置15分钟。加入50mL乙腈均质后抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈均质后抽滤。合并所得的滤液加入乙腈准确至100mL。取20mL提出液加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0）振摇10分钟。静置后弃去分离的水层。乙腈层加入无水硫酸钠脱水滤去无水硫酸钠后的滤液在40℃以下浓缩除去溶剂。残留物加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。2）净化方法石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶（500mg/500mg）小柱中注入10mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液弃去流出液。柱中注入1）所得溶液后注入20mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液全部流出液在40℃以下浓缩至1mL以下。加入10mL丙酮在40℃以下浓缩至1mL以下再加5mL丙酮浓缩除去溶剂。残留物溶解在丙酮：正己烷（1：1）混合溶液中准确至1mL作为试验溶液。５．标准曲线的制作各种农药等标准品分别配成丙酮溶液将它们混合后配成数个含各农药等在适当浓度范围的丙酮：正己烷（1：1）混合溶液。分别取2μL注入GC/MS以峰高法或峰面积法制作标准曲线。６．定量注入2μL试验溶液于GC/MS中根据5的标准曲线求得各农药等的含量。７．确证试验GC/MS确证。８．测定条件GC/MS柱：5％苯基-甲基硅酮柱内径0.25mm、长30ｍ、膜厚0.25μm。柱温：50℃（1分钟）-25℃/分钟-125℃（0分钟）-10℃/分钟-300℃（10分钟）。进样器温度：250℃。载气：氦气。离子方式（电压）：EI（70eV）。主离子（m/z）：参照附表。保留时间的标准：参照附表。９．定量限参照附表。同时附表列出了测定限（ng）的例子。10．注意事项2）注意点①附表是将适用于本方法的化合物按照五十音符順序表示的。规定的品种中如有不适用本方法的代谢物等的化合物时应注意。同时将保留时间不同的异构体在化合物名称栏分别列出。另外测定分析中生成的分解物时在“分解物”表中标记。②本试验方法不能保证同时进行测定附表中所列的所有化合物。由于化合物之间的相互作用而分解及测定的干扰可预先对分析目标化合物合并成组并有必要验证这些点。③仪器设备可以使用气相色谱串联质谱仪（GC/MS/MS）。④配制磷酸缓冲液时可以使用钠盐。⑤乙腈提取液中加入的氯化钠（10g）过多时可适当减少加入足够饱和的量即可。⑥浓缩、除去溶剂操作用氮气气流平稳进行。⑦为了获得准确的测定结果必要时采用基质添加标准溶液或使用标准加入法。⑧定量限因使用的仪器设备、试验溶液的浓缩倍数和试验溶液的进样量而异必要时研究最适合的条件。⑨茶末以外的茶测定下列农药时采用另外规定的细分试验方法进行测定。六六六、滴滴涕、氟丙菊酯、吡虫清、恶唑磷、亚胺唑、醚菊酯、异狄氏剂、毒死蜱、氟唑虫清、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、苯醚甲环唑、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、乐果、二嗪农(磷)、狄氏剂、四克利、吡螨胺、溴氰菊酯及四溴菊酯、氟乐灵、对硫磷、甲基对硫磷、苄螨醚、联苯菊酯、吡唑硫磷、哒螨灵、啶斑肟、甲基嘧啶磷、除虫菊酯、杀螟硫磷、稻丰散、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、丙硫磷、丙环唑、氯菊酯、伏杀硫磷、腈菌唑⑩茶末以外的茶当测定下表第１栏的农药时可以采用表中第２栏的细分试验方法。第1栏第2栏灭除威涕灭威等检测方法四氯杀螨砜六六六等检测方法丙溴磷苯硫磷等检测方法