GCMS农药的一齐分析法.doc

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1.适用范围
适用于制品，蔬菜中农药的检测。
2.编制依据
依据日本厚生劳动省《GCMS农药一齐分析法》编制。
3.方法原理
试样用乙腈提取后，经过净化、浓缩，用丙酮定容后用GCMS测定，外标法定量。
4.试剂
4.1乙腈，色谱级
4.2乙酸乙酯，色谱级
4.3丙酮，色谱级
4.4氯化钠，分析纯
4.5无水硫酸钠，分析纯
4.6甲苯，色谱级
4.7磷酸缓冲液将磷酸二氢钾54.8g，磷酸氢二钾17.5g溶于1L蒸馏水中，PH约为6.0
5.仪器设备
5.1Agilent7890A,5975C
5.2食品加工器
5.3菜刀，案板
5.4电子天平
5.5均质机
5.6布氏漏斗，分液漏斗，普通漏斗，滤纸
5.7梨形瓶（250ml，100ml）
5.8锥形瓶（200ml，100ml）
5.9C18固相萃取柱（1G6ML）
5.10氨基复合柱Carbon/NH2（500MG6ML）
5.11真空泵
6.分析步骤
6.1试料的制备（除不加样品外，试剂空白与样品同步处理）
将送交实验室的不少于200克的样品于食品加工器搅细（对于大块状的样品可先用刀切成小块，再放于食品加工器中搅细）。粉碎后的样品装于一次性的塑料袋中备用。
6.2提取
准确称取10.0g（精确到0.1g）搅细的样品（原料称取20.0g）于均质杯中，加入70mL乙腈，以5000~10000rpm的速度均质5min,后过滤至200ml锥形瓶中；残渣中加入30mL乙腈，再过滤；两次提取滤液合并到含有7gNaCl的分液漏斗中；用20ml磷酸缓冲液，冲洗锥形瓶后倒入分液漏斗中；震荡5分钟，静置分层，取乙腈层（上层）；
6.3浓缩
将乙腈层在40°C下减压浓缩至约20mL
6.3净化
用乙腈10mL活化固相萃取柱（BE-C18）；将约20ml样品液过萃取柱后，用3mL乙腈冲洗容器，并作为溶出液过柱子，溶出液约23ml用三角瓶接收；
6.4干燥

向三角瓶中加无水硫酸钠3-4勺干燥约15min；过滤，用40mL乙酸乙酯（10~20ml×2~3回）洗涤三角瓶，过滤，合并滤液；将滤液在40°C下减压条件下浓缩，不要完全蒸干
6.5净化
用1：3的甲苯、乙腈混合液10mL活化固相萃取柱（EVNI-Carb/LCNH2）；样品用3ml1：3的甲苯、乙腈混合液超声溶解，过萃取柱后，用（3+17）mL1：3的甲苯、乙腈混合液冲洗容器，并作为溶出液过柱子（分两次）收集溶出液；
6.6浓缩
将溶出液在减压条件下浓缩至近干，用2mL的丙酮溶解后供GCMS测定。
7.分析条件
7.1仪器条件
a)色谱柱：HP-5MS，30m×250um×0.25um
b)流速：1.0mL/min。
c)程序升温：60℃保持2min，以25℃/min的速率升温至125℃，再以10℃/min的速率升至300℃保持10min。
d)传输线温度：280℃。
e)进样口温度：250℃。
f)进样方式：不分流进样。
g)进样量：2μL。
h)电离能量：70eV。
i)离子源温度：230℃。
j)扫描模式：SCAN扫描

8.操作流程图：
残渣中加入30ml乙腈过滤
2mL丙酮溶解后供GCMS测定
溶出液在减压条件下浓缩至近干
（3+17）mL1：3的甲苯、乙腈冲洗容器，并作为溶出液过柱子（分两次）收集溶出液
3ml1：3的甲苯、乙腈超声溶解，过萃取柱
1：3的甲苯、乙腈混合液10mL活化
滤液在40°C下减压条件下浓缩至近干
40mL乙酸乙酯（10~20ml×2~3回）洗涤三角瓶，过滤，合并滤液
溶出液约23ml用三角瓶接收
三角瓶中加无水硫酸钠3-4勺干燥约15min后过滤
3mL乙腈冲洗容器作为溶出液过柱
固相萃取柱（BE-C18）净化
20ml磷酸缓冲液，冲洗锥形瓶后倒入分液漏斗
乙腈层40°C下减压浓缩至约20mL
震荡5分钟，静置分层，取乙腈层（上层）
合并滤液到含有7gNaCl的分液漏斗中
过滤至200ml锥形瓶中
称取样品10.0g
约20ml样品液过萃取柱
5000-10000转/min，5min

乙腈70ml

乙腈10mL活化

固相萃取柱（EVNI-Carb/LCNH2）净化

9.GCMS农药一齐分析法检测明细
序号英文名中文名定量离子Q1Q2方法检出限（mg/kg）1Dichlorvos(DDVP)，Naled敌敌畏(二氯松)1851092200.012Mevinphos速灭磷1271641920.013Methacrifos乙丁烯酰磷2081802400.014Ethoprophos丙线磷1581392000.015Salithi