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高效液相色谱法测定糕点中苯甲酸·山梨酸·糖精钠含量的研究 摘要 本文通过高效液相色谱法(HPLC)测定了糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量。首先通过样品的萃取、净化和浓缩,得到了高质量的样品溶液。然后,使用HPLC技术进行分离和定量分析。在最佳条件下,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测限分别为0.02mg/kg、0.03mg/kg和0.05mg/kg,重现性和准确性均优良。本研究结果表明,HPLC法是一种快速、准确、精密、稳定、灵敏、简便的方法,可用于糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠等添加剂的分析和验收。 关键词:高效液相色谱法;糕点;苯甲酸;山梨酸;糖精钠 Abstract Thisstudyaimedtodeterminethecontentofbenzoicacid,sorbicacid,andsodiumsaccharinincakesusingthehigh-performanceliquidchromatography(HPLC)method.Firstly,high-qualitysamplesolutionswereobtainedthroughextraction,purification,andconcentrationprocesses.Then,theHPLCtechniquewasusedforseparationandquantitativeanalysis.Undertheoptimumconditions,thedetectionlimitsofbenzoicacid,sorbicacid,andsodiumsaccharinwere0.02mg/kg,0.03mg/kg,and0.05mg/kg,respectively,indicatinggoodprecisionandaccuracy.TheresultsofthisstudydemonstratedthattheHPLCmethodisafast,accurate,precise,stable,sensitive,andsimplemethodfortheanalysisandcontrolofbenzoicacid,sorbicacid,andsodiumsaccharinadditivesincakes. Keywords:High-performanceliquidchromatography;Cakes;Benzoicacid;Sorbicacid;Sodiumsaccharin 引言 食品添加剂是指在食品生产过程中加入的用于增加其色香味、延长保质期、调节酸碱度等作用的人造化学物质,其中苯甲酸、山梨酸和糖精钠等添加剂在糕点中被广泛使用。虽然这些添加剂能提升产品的质量和市场竞争力,但人们在食用糕点时,也可能摄入这些添加剂所带来的食品安全隐患。因此,对糕点中添加剂的分析和验收是确保食品安全的一个重要步骤。 高效液相色谱法(HPLC)是一种分离、检测和定量分析有机、无机物质的高效、准确的方法。该法具有灵敏度高、分离效果好、复杂样品适应性广等优点,因此被广泛应用于食品中添加剂的分析和检测中。本文主要研究了HPLC法测定糕点中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量,为食品安全监管提供技术支持。 实验部分 1.实验仪器和试剂 实验用仪器:Agilent1100高效液相色谱仪、Agilent1100列温箱、Agilent1100自动进样器、Agilent1100荧光检测器、电子天平、恒温振荡器等。 实验用试剂:苯甲酸、山梨酸、糖精钠标准品、甲醇、乙腈、硝酸钠等。 2.样品处理 将待测样品研磨成细粉,取5.0g加入50mL锥形瓶中,加入10mL硝酸钠溶液和10mLEDTA-2Na溶液,混合均匀后用100mL乙腈提取2次,每次20mL。将乙腈提取液集合,用回流设备蒸发至干燥,加入10mL甲醇重溶解,通过0.45μm滤膜过滤获得待测样品溶液。 3.色谱条件 色谱柱:AgilentTC-C18色谱柱;柱温:25℃;流动相:甲醇-水(60:40);检测波长:254nm;进样量:10μL;荧光检测器激发波长:280nm;发射波长:315nm。 4.实验步骤 (1)样品制备:将待测样品研磨成细粉,取5.0g加入50mL锥形瓶中,添加10mL硝酸钠溶液和10mLEDTA-2Na溶液,混合均匀后用100mL乙腈提取2次,每次20mL。将乙腈提取液集合,透过0.45μm滤膜。 (2)HPLC分析:将待测样品溶液在高效液相色谱仪中进行分离和定量。高效液相色谱仪的色谱柱为AgilentTC-C18色谱柱,柱温为25℃。流动相为甲醇-水(60:40),进样量为10μL,检测波长为254nm,荧光检测器激发波长为280nm,发射波长为315nm。 (3)定量分析:根据标准品的峰高,绘制样品