饼干中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定方案.pdf

设计作品名称饼干中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定方案

一、方案设计背景
某检测认证集团股份有限公司是国内一家提供中国第三方食品检测与食品认证培训
服务的综合创新型龙头技术企业,也是国内一家集食品检测、校准、认证及应用科学信息
技术培训服务于一体的全新型、综合化的第三方实习培训机构。在此期间，我与单位指导
老师主要负责食品中糖精钠、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸色素、维生素以及大米中黄曲霉
毒素的项目检测。零食饼干在当今我国已经是一种普遍常见的传统食物和美味点心,它美
味,方便携带。已经逐步成为我们家居日常生活中常见的一种食物。随着人们对食品安全
意识的逐步提高，对饼干中苯甲酸,山梨酸和糖精钠的测定势在必行。
二、方案的设计依据
（一）苯甲酸、山梨酸和糖精钠的特性及用途
1.苯甲酸也被人们叫做安息香酸。液体无色或者说是一种白色的细小鳞片状或者说是
长尖针形块状结晶,带有一种类似苯或是类似甲醛的恶臭味。微酸易溶于醚和水,易溶于或
微溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。在食品工业用的塑料瓶或桶装的浓
缩水果蔬菜汁中，其最大使用量一般不得少于2.0g/kg;在酱油、食醋、果酱(不含罐头)、
果汁(口味)等类型的饮料中，其最大可消耗用量一般不得少于1.0g/kg；在葡萄酒、果酒、
软糖中最大剂量不得少于超过0.8g/kg；在少量的低盐、酱菜、辣椒和蜜饯中用量不能
超过0.5g/kg；碳酸饮料中最大消费用量应当不得少于0.2g/kg。
2.山梨酸又称花楸酸。白色或微黄白色结晶性粉末，无臭或稍有刺激性气味。溶于水
或乙醇、丙二醇、战或白醋酸、乙醚、丙酮、苯及其他四氯化碳。它们具有较强的着色对
光、热源的稳定性,但是它们在干燥空气中长期无法存储和长久放置容易被空气氧化而无
法着色。山梨酸腐剂是目前已在我国食品市场上广泛应用最多的一种酸性食品防腐剂。在
我国食品工业中通常采用的在塑料包装瓶内或罐盛装的快速浓缩的新鲜果汁和蔬菜汁,用
量一般最小不得超过少于2.0g/kg；在含有酱油、食醋、果酱、氢化油和植物油、软糖、

鲜鱼肉、饼干等乳制品、即食新鲜豆制品等食品、糕点、馅料、面包、蛋糕、月饼、即食
新鲜海蛰、乳酸菌海鲜饮料、千酪中最大的最小使用量1.0g/kg；在含有葡萄酒和其他果
酒的食品使用中最多最大可用量达到0.6g/kg;在价格适宜的低糖胶原蛋白食品大肠衣、低
糖无盐海鲜酱菜、酱菜、蜜饯、果汁(味)型海鲜饮料、果冻中最多的最大使用量0.5g/kg；
其中在猪肉、鱼、鸡蛋、家畜等肉类制品使用中的最大的使用量一般为0.07g/kg。
3.糖精钠,无异味嗅,微带一点芳香的酸性气味。有3种主要的非商品化甘蔗口味组成
形式,即甘蔗糖精、糖精钠及甘蔗糖精磷酸钙,其中的甜度越高可以直接达到一般甘蔗难过
地200~300倍,具有强烈的带重金属味和苦味的后苦甜口感,随着甘蔗糖精钙钠浓度的不断
提高而甜度增加这种后苦味口感越明显。在各种水果饮料、酱汁饮品蔬菜类、复合饮品调
味料、蜜饯、原料饮品葡萄酒、配方饮料啤酒、雪糕、冰棒、蛋糕、饼干、面包中最大用
量可以最少使用量0.15g/kg；在各种食品带有除壳去皮炒货的各种食品中最多用量可以最
少使用量1.2g/kg；在除壳去皮炒货的各种食品中最大用量可以最少使用量1.0g/kg；在各
种果酱中最高的最大使用率通常是0.2g/kg。
（二）苯甲酸、山梨酸和糖精钠的危害
1.苯甲酸和山梨酸分别为常见的两种抗癌食物和其中的两种防腐剂。摄入过量的防腐
剂,轻则可能会导致人体内部流血、腹泻、肠肚疼痛、心跳急剧加快等反应，重则可能会
对人体胃、肝脏、肾病造成毁灭性的严重危害,更有可能会大大增加慢性癌症患者的数量
和愈合率。
2.糖精钠对人体没有任何营养，还会影响人体健康，实验证明糖精钠可以让雄性大鼠
患上膀胱癌。糖精还可能影响人体和肠胃的正常消化和吸收,导致膳食功能减退,营养不
良，血小板大量减少等。
三、测定方案
（一）仪器和试剂
1.仪器及试剂
仪器：水相微孔滤膜:0.22μm、塑料离心管:50mL、高效液相色谱仪:配紫外检测器、
分析天平:感量为0.001g和0.0001g、涡旋振荡器、离心机:转速>8000r/min、超声波发
生器、移液器10μL、200μL、1000μL
试剂：亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释
至1000mL。乙酸锌溶液(220g/L):称取220.0g乙酸锌，先加30mL冰乙酸溶解，
用水稀释至1000mL。乙酸铵溶液(20mol/L):称取1.54g乙酸铵，加入适量水溶解，
用水定容至1000mL，经0.22μm水相微孔滤膜过滤后备用。

（二）样品的采集与处理
采集南京市某一超市内饼干制品，在采购过程