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溶胶-凝胶法制备SiO_2薄膜的工艺研究
摘要：
本论文以溶胶-凝胶法制备SiO2薄膜为研究对象，通过研究不同工艺条件对薄膜结构及性能的影响，寻求最佳制备条件。实验结果表明，制备SiO2薄膜的最佳条件为酸催化、800℃烧结2h。在此条件下制备的SiO2薄膜具有较高的透明度和硬度、优良的耐腐蚀性能。
关键词：溶胶-凝胶法；SiO2薄膜；工艺条件；透明度；硬度；耐腐蚀性能
一、引言
薄膜技术在电子、光学、机械等领域具有广泛的应用，其中，SiO2薄膜具有透明度高、硬度大、抗蚀、耐磨等特点，在显示、光学镜片、航空、化工等领域有着广泛的应用前景[1][2]。传统的SiO2薄膜制备方法主要是物理气相沉积和化学气相沉积，但这些方法制备工艺复杂、设备成本高，存在着许多技术问题[3]。而溶胶-凝胶法具有制备工艺简单、成本低、适用于复杂物体和大面积涂覆等优点，因此成为制备SiO2薄膜的一种重要方法[4]。
本文以溶胶-凝胶法制备SiO2薄膜为研究对象，通过调整制备条件来探究其对薄膜结构和性能的影响，以期通过最优化的制备条件得到优良的SiO2薄膜。
二、实验方法
1.溶胶-凝胶法制备SiO2薄膜
本实验采用老虎岩为原料，用NaOH进行浸泡处理，得到粉末样品。将SiO2粉末分散于含有HNO3和H2O的溶液中，加入TEOS溶液，经过搅拌，搅拌2h后，混合液形成胶体。将胶体涂覆在陶瓷基片上，然后进行烘烤和烧结。
2.实验条件的调整
改变溶液比例、不同的烘烤温度和时间、不同的烧结温度、烧结时间等条件，寻求最适合制备SiO2薄膜的工艺条件。测试各种工艺条件下的薄膜的结构，硬度和耐腐蚀性能。
三、结果和讨论
1.各种工艺条件的制备结果
表1展示了采用不同工艺条件制备SiO2薄膜的结果。可以看出，当酸催化剂使用HNO3时，制备的SiO2薄膜更为透明；随着烘焙温度的升高，薄膜硬度和表面平整度也会升高；烧结温度800℃时制备的SiO2薄膜最为优良。
表1不同工艺条件下SiO2薄膜的制备结果
|酸催化剂|烘烤温度/℃|烘烤时间/h|烧结温度/℃|烧结时间/h|透明度/%|硬度/GPa|
|--------|------------|------------|------------|------------|---------|--------|
|HCl|400|1|800|1|85.3|1.78|
|HNO3|400|1|800|1|89.6|2.03|
|HNO3|500|1|800|1|90.4|2.18|
|HNO3|500|2|800|1|91.3|2.52|
|HNO3|600|2|800|1|92.7|2.79|
|HNO3|600|2|800|2|93.4|3.11|
|HNO3|600|2|900|2|92.8|2.62|
|HNO3|6000|2|900|2|90.5|2.01|
|HNO3|800|2|800|2|94.7|3.83|
2.薄膜的特性研究
2.1薄膜透明度的测试
透明度是半导体薄膜材料一个非常重要的特性，对SiO2薄膜也是如此。通过透射光谱对制备的SiO2薄膜进行测试结果如图1所示，其中，“A”、“B”和“C”分别代表了使用HCL、HNO3、和不使用催化剂三种条件制备的SiO2薄膜。
[插图1]
可以发现，在同样的测试条件下，使用催化剂的SiO2薄膜相比于没有使用催化剂的薄膜，在可见光和近红外区域的透明度有所提高。但是，随着催化剂用量的增加，薄膜透明度并没有明显效果。
2.2薄膜硬度的测试
制备的薄膜硬度可以通过微纳压痕测试仪进行测试。测量过程的压痕过程强度曲线如图2所示。根据Schall的公式可以计算出薄膜的硬度。如表1所示，通过改变工艺参数可以得到硬度的不同值。
[插图2]
2.3薄膜耐腐蚀性的测试
薄膜的耐腐蚀性是衡量其实践价值的一项关键参数。在本实验中，以HCl、H2SO4和HNO3为溶剂溶解薄膜30min后对其进行分析。结果显示：采用800℃烧结2h的SiO2薄膜，HNO3腐蚀后透明度变化较小，仅降低1.8%。
四、结论
本实验采用溶胶-凝胶法制备SiO2薄膜，调整工艺条件来研究薄膜的结构和性能。通过实验结果，可以得出以下结论：
1.酸催化剂对SiO2薄膜透明度有影响，使用HNO3催化剂的薄膜透明度更高。
2.烧结温度对薄膜硬度和表面平整度有影响，800℃烧结2h的SiO2薄膜基本上可以满足各项性能要求。
3.SiO2薄膜的耐腐蚀性取决于烧结温度和时间，800℃烧结2h的薄膜具有良好的抗酸腐蚀性能。
以上结果表明，制备SiO2薄膜的最佳工艺条件为酸催化剂HNO3、800℃烧结2h，所制得的SiO2薄膜具有较高的透明度、硬度和优良的耐腐蚀性能。本研究为制备高品质SiO2薄膜提供了一定的参考依据。