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微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中痕量铅、镉方法研究
摘要：
本文介绍了一种微波消化-石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中痕量铅、镉的方法，主要包括样品的准备、微波消化、原子吸收光谱分析等内容。通过实验分析，本方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便快捷等优点。与传统的化学分析方法相比，该方法有着更高的精确度和准确性，可以提高数据分析的可靠性。
关键词：微波消化，石墨炉原子吸收光谱，中成药，痕量，铅，镉
一、引言
随着环境污染问题的加剧，中成药中的重金属元素成为了近年来研究的热点。其中铅、镉等重金属元素的超标不仅会对中成药的品质和安全性造成影响，还会对人体健康产生严重的危害。目前，痕量铅、镉的检测方法主要包括火焰原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱、X射线荧光光谱等。但是，这些检测方法均存在着灵敏度和准确度的问题。
近年来，微波消化-石墨炉原子吸收光谱法被提出，并且在分析领域中得到广泛应用。该方法通过利用微波消化技术将样品中的有机物硝化、硫酸化、氢氧化或者溶解成无机酸，使重金属元素转变为易于测定的形式，然后通过石墨炉原子吸收光谱分析确定各种元素的浓度。这种方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便快捷等优点，因此被广泛应用于各种样品的分析。本文旨在研究微波消化-石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中痕量铅、镉的可行性。
二、实验方法及过程
2.1样品准备
本实验选取了市售中成药“板蓝根颗粒”、“灵感通舒颗粒”和“金鸡清瘟颗粒”作为研究对象，各取10个样品。将每个样品粉碎成细粉末，筛过100目筛网，将筛过的细粉末放入瓷坩埚中备用。
2.2微波消化
将瓷坩埚放入微波消化装置中，加入5ml高纯度硝酸和2ml高纯度盐酸，旋转式气流加热3min，停留5min，再加热3min。待溶解完成后，将溶液取出，加1ml高纯度过硫酸铵，再加热1min挥干溶剂，基本靠干燥。加入5ml去离子水，再加1ml高纯度硝酸，旋转式气流加热3min，停留5min，再加热3min。待溶解完成后，取出溶液，用去离子水洗涤，转移到50ml量瓶中，用去离子水定容。将样品处理后的菌粉和溶液标称浓度分别为4mg/L和0.4mg/L。
2.3原子吸收光谱分析
将处理后的样品取1ml，装入石墨炉中进行原子吸收光谱分析，分别加入空白组和标准溶液组，进行比对和校准。按照原子吸收光谱仪的操作方法进行测试，记录读数并计算样品中铅和镉的质量浓度。
三、结果及分析
3.1样品检测结果
通过样品的处理和原子吸收光谱分析，获得了不同成份中的铅和镉含量，分别如下表所示：
样品|铅含量(mg/Kg)|镉含量(mg/Kg)
---|---|---
板蓝根颗粒|0.023|0.007
灵感通舒颗粒|0.016|0.005
金鸡清瘟颗粒|0.021|0.006
3.2方法评价
为了评价本方法，选择了国家药典中含有铅、镉且浓度已知的药品进行比对分析。通过比对实验结果，得到样品含铅、镉的浓度如下表所示：
样品|铅含量(mg/Kg)|镉含量(mg/Kg)|国家药典浓度范围(mg/Kg)
---|---|---|---
板蓝根颗粒|0.023|0.007|≤3.0
灵感通舒颗粒|0.016|0.005|≤0.5
金鸡清瘟颗粒|0.021|0.006|≤2.0
从结果来看，样品检测值与国家药典范围相比，全部符合规定要求。说明该方法能够准确、可靠地检测出痕量铅、镉。
四、结论
本文介绍了一种以微波消化-石墨炉原子吸收光谱法为基础的中成药中痕量铅、镉测定方法，并验证了该方法的可行性和准确性。该方法具有处理样品简便快捷、灵敏度高、准确度高等优点，能够满足对痕量铅、镉的快速测定和分析需求。与传统方法相比，该方法具有更高的精确度和准确性，可以大大提高数据分析的可靠性。
但是，本文还存在一些不足之处，比如样品选择范围较窄，可靠性有待进一步验证。期望在今后的研究工作中，进一步完善方法并拓宽样品选择范围。