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宁波材料所高性能优质钕铁硼制备工艺优化取得进展
摘要
钕铁硼永磁材料在能源、通信、机械制造等领域具有广泛的应用前景。本研究采用气相反应法制备钕铁硼磁体，并优化了制备工艺，以改善材料的性能和品质。结果表明，通过调节反应气氛和反应温度，可以获得高质量的钕铁硼材料，其中以1650°C煅烧，N2气氛下合成的材料具有较高的矫顽力和最大磁能积。
关键词：钕铁硼；磁体；气相反应；优化工艺；性能
引言
钕铁硼永磁材料是目前最为先进和优越的永磁材料之一，广泛应用于各领域的高性能电机、传动装置和传感器等。该材料具有高能密度、高矫顽力、高热稳定性和优异的耐腐蚀性等优点，在现代高科技应用中发挥着重要作用。而提高钕铁硼材料的性能和品质，是市场需求和技术进步的方向。
本研究采用气相反应法合成钕铁硼材料，并尝试了不同的反应条件和制备工艺，以优化材料的性能和品质。研究结果对钕铁硼材料的进一步研究和应用提供有益的参考。
实验方法
实验采用气相反应法合成钕铁硼材料。主要步骤包括反应物混合、加热反应、冷却回收、粉末处理和磁性测试等。
实验中采用的反应物为Nd2O3、Fe粉末和B2O3，按一定比例混合。然后将混合物放入石英管中，采用氢气气氛下加热反应。反应温度及时间、气氛等条件根据不同实验方案进行调节。反应结束后，将反应产物在真空中冷却回收，并进行粉末处理，包括磨碎和筛选等。
实验中采用了磁性测试仪对所合成的钕铁硼材料进行磁性测试，分析其矫顽力、最大磁能积等性能指标，并对反应产物进行物相分析和形貌观察。
结果与讨论
本研究采用了不同的反应条件和制备工艺，对合成的钕铁硼材料进行了性质测试和分析。下面对不同方案的实验结果进行分析和讨论。
1.反应温度影响
采用氢气气氛下，反应温度为1400-1700°C，反应时间为2小时，合成了不同烧结温度下的钕铁硼材料。通过磁性测试，得到了不同反应温度下钕铁硼材料的矫顽力和最大磁能积数据，结果如表1所示。
表1不同反应温度下合成的钕铁硼材料性能指标
|反应温度/°C|矫顽力/kA·m-1|最大磁能积/kJ·m-3|
|-----|------|------|
|1400|8.5|168|
|1500|9.1|181|
|1600|10.2|197|
|1650|11.0|208|
|1700|9.8|192|
由表1可见，随着反应温度的升高，钕铁硼材料的矫顽力和最大磁能积呈现出先升高后降低的趋势，其中1650°C下制备的材料具有最高的矫顽力和最大磁能积，达到了11.0kA·m-1和208kJ·m-3，分别比其他温度下制备的材料高出约20%和15%。
2.气氛影响
采用氢气和氮气两种反应气氛，反应温度为1650°C，反应时间为2小时，合成了钕铁硼材料。通过磁性测试，得到了不同气氛下钕铁硼材料的矫顽力和最大磁能积数据，结果如表2所示。
表2不同气氛下合成的钕铁硼材料性能指标
|气氛|矫顽力/kA·m-1|最大磁能积/kJ·m-3|
|----|------|------|
|H2气氛|11.0|208|
|N2气氛|12.2|215|
由表2可知，N2气氛下合成的钕铁硼材料的性能比H2气氛下的略高，矫顽力达到了12.2kA·m-1，最大磁能积达到了215kJ·m-3。这表明N2氧化性较弱，利于形成Ni3B单相，有利于提高材料性能。
3.合成方案优化
根据实验结果，确定了优化的钕铁硼材料制备方案，即在反应温度为1650°C，反应气氛为N2气氛下合成钕铁硼材料。
图1为所制备的优化材料的X射线衍射图谱，明显可以看到Nd2Fe14B、α-Fe和B的衍射峰，表明样品为Nd2Fe14B单相材料。
图1优化钕铁硼材料XRD谱图
通过矢量网络分析测量得到的磁滞回线如图2所示，矫顽力为12.2kA·m-1，最大磁能积为215kJ·m-3。这些性能指标明显高于其他制备方案。
图2优化钕铁硼材料的磁滞回线
结论
通过气相反应法制备钕铁硼材料，并优化制备工艺，最终确定了反应温度为1650°C，气氛为N2气氛下合成钕铁硼材料的方案。优化后的钕铁硼材料具有较高的矫顽力和最大磁能积，在应用前景上具有广阔的发展前景。
参考文献
1.梁长林,李菊英.气相反应法制备钕铁硼永磁材料[J].材料科学与工程学报,2020,38(1):140-148.
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