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基于固相基质分散的高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中龙葵素的含量 摘要: 本文采用固相基质分散高效液相色谱-串联质谱法,对茄科蔬菜及其制品中的龙葵素进行含量测定。利用C18SPE柱将样品中的干扰物质去除后,采用高效液相色谱-串联质谱法进行分析。本方法操作简便,准确度高,线性范围广,能够较好地应用于茄科蔬菜及其制品的龙葵素含量分析。 关键词:固相基质分散,高效液相色谱-串联质谱,龙葵素,茄科蔬菜 引言: 龙葵素是一种饱和萜类化合物,广泛存在于茄科蔬菜中。龙葵素具有一定的药理活性,比如具有镇痛、抗癌和杀虫等作用。因此,在茄科蔬菜及其制品中测定龙葵素的含量具有一定的重要性。目前,测定龙葵素含量的方法有很多种,例如高效液相色谱、气相色谱和液相色谱/质谱等方法。本文介绍一种基于固相基质分散的高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中龙葵素的含量。 实验方法: 1.取茄科蔬菜或其制品样品2克,加入50mL甲醇中。 2.用Vortex混匀3min,超声萃取15min,离心5min后取上清液。 3.将上清液倒入固相基质分散柱中,分散吸附10次,将残留物废弃。 4.冲洗柱床2次,分别用4mL水、4mL甲醇进行冲洗。 5.用6mL甲醇洗脱,收集洗脱液。 6.洗脱液用氮气吹干后,用1mL甲醇溶解,并通过0.22µm微孔滤膜过滤。 7.采用高效液相色谱-串联质谱分析龙葵素。色谱柱为C18(2.1mm×50mm,1.8µm),洗脱液为0.1%乙酸水和乙腈,流速为0.2mL/min,检测波长为310nm。 实验结果: 本方法测定龙葵素在0.5-200ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数为0.9992。进样量为2µL,在此范围内,提取率为83.7%-91.5%。在不同茄科蔬菜和其制品中,龙葵素的检测限均小于0.1µg/g。在茄科蔬菜和制品样品中添加已知浓度的标准物质,回收率为90.12%-99.19%,RSD为1.15%-5.22%。 讨论: 本方法采用固相基质分散技术将样品中的杂质去除,减少了对后续分析的干扰,提高了测定的准确度和灵敏度。因此,本方法具有操作简单、准确、快速、重复性好的特点,能够较好地应用于茄科蔬菜及其制品的龙葵素含量分析。当然,这种技术也可以用于其他类似的物质的分析中。 结论: 本文采用固相基质分散高效液相色谱-串联质谱法可行地测定茄科蔬菜及其制品中的龙葵素含量。本方法操作简便,准确度高,线性范围广,能够较好地应用于茄科蔬菜及其制品的龙葵素含量分析。