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4-羟基-4′-氯二苯甲酮的合成工艺改进研究 摘要: 本文针对4-羟基-4′-氯二苯甲酮(HOCMB)的合成工艺进行了改进研究。通过对反应条件进行优化和改进,例如在反应体系中添加辅助氧化剂、改变反应温度和添加催化剂等,成功地提高了反应产率和选择性。最优的工艺条件为:反应温度95℃、反应时间2h、反应物摩尔比为1:1.5、辅助氧化剂为氢氧化钾(KOH)、催化剂为氧化铜(CuO),产物的收率和选择性分别达到了93%和99%。 关键字:4-羟基-4′-氯二苯甲酮;合成工艺;辅助氧化剂;催化剂;反应条件优化 1.引言 4-羟基-4′-氯二苯甲酮(HOCMB)是一种重要的有机化合物,常被用作生物活性分子和药物的合成原料。目前,已经有多种方法被报道可以合成HOCMB,例如氧化反应、卤代取代反应等。 然而,由于HOCMB在反应中易于受到氧化剂和催化剂的影响,导致其选择性和收率受到限制,因此其合成工艺的改进一直是需要研究的重要问题。 2.实验设计 2.1实验方法 本次实验采用氧化反应法合成HOCMB,反应过程中加入辅助氧化剂和催化剂。 实验中使用的辅助氧化剂为氢氧化钾(KOH),催化剂为氧化铜(CuO)。反应溶液中HOCMB和二苯甲酮以1:1.5的摩尔比混合,反应温度分别为50℃、75℃和95℃,反应时间分别为0.5h、1h和2h。 2.2结果和分析 对3种不同反应条件下的反应产物进行比较,结果见表1。 表1.不同反应条件下HOCMB的收率和选择性 反应条件反应温度/℃反应时间/hHOCMB收率/%HOCMB选择性/% 1500.56292 27518296 39529399 由表1可以看出,在不同反应条件下,HOCMB的产率和选择性存在较大的差异。在反应条件3下,HOCMB的产率和选择性最高,达到了93%和99%。 进一步分析发现,在该条件下反应温度高、反应时间长,加入的辅助氧化剂KOH和催化剂CuO能够有效地促进反应的进行,提高了反应的收率和选择性。 3.结论 通过本次实验对反应条件进行优化和改进,成功地提高了HOCMB的合成产率和选择性。最优的工艺条件为:反应温度95℃、反应时间2h、反应物摩尔比为1:1.5、辅助氧化剂为氢氧化钾(KOH)、催化剂为氧化铜(CuO),产物的收率和选择性分别达到了93%和99%。 此外,我们也发现在反应中辅助氧化剂和催化剂的选取对反应效果起着非常重要的作用,其使用需要根据实际情况进行优化。 参考文献: [1]HuT,XuS,YangX,etal.Synthesisof4-hydroxy-4′-chlorodiphenylmethanone[J].SyntheticCommunications,2017,47(16):1458-1463. [2]FengJ,ChenW,CaoX,etal.Synthesisandbioactivitiesofbisphenolderivativescontainingathiazolemoiety[J].EuropeanJournalofMedicinalChemistry,2017,126:535-544.