16%精喹·氟磺胺草醚乳油的高效液相色谱分析.docx

16%精喹·氟磺胺草醚乳油的高效液相色谱分析
引言：
精草磺胺醚是一种新型的麦类杀草剂，该药品具有杀草效果高、防范回归作用好、土壤残留时间短等优点。精草磺胺醚广泛用于小麦、大麦、玉米、何首乌等作物的除草，并在生产中取得了良好的经济效益。为确保农产品质量安全、保护生态环境，建立该药残留的分析方法，对农药残留的监测具有重要的意义。
实验部分：
仪器与试剂
高效液相色谱仪（HPLC，Waters717plus）；C18反相色谱柱（150mm×4.6mm，5μm）；氨基硅烷处理柱（250mm×4.6mm，5μm）；FlowPath在线过滤器；阴离子交换柱（AS11-HCO38mm×4.6mm）；0.22μm滤膜；磨削器；平衡器；干燥仪；旋转蒸发器；HTsw2000欧文软件。
试剂：精草磺胺醚标准品，甲醇和乙腈（色谱纯）。
样品处理
取不同基质的样品25g，并加入100mL甲醇水（1:1）混合液浸泡1h，在冰箱中保存24h，摇匀，静置30min后，旋转蒸发干燥至室温。再加入50mL甲醇，超声提取10min，用0.22μm滤膜过滤，加入10mL正己烷（10%甲醇）；样品经过0.22μm滤膜进入稳定器，最后注入进HPLC。
标准曲线
将精草磺胺醚标准品（10mg）溶于100mL乙腈，然后根据比例配制出5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL、80μg/mL溶液。检测了每一种浓度的标准溶液，并且重复3次，最后得到各自的平均和标准差。生成Precision自动调制程序。Precision自动调制程序采用压力调制和60μSec延迟进行脉冲组装，然后沿30秒的等时间分段的线性斜坡扫描脉冲回流溶剂。在波长203nm下记录的吸收峰面积与标准精草磺胺醚外标浓度的线性回归方程确定测距质量浓度。
方法的优点
1.该方法采用阳离子交换和反相色谱的复合技术分离，经过药物分离后的样品非常干净、清晰。
2.不同类型的样品（谷物、蔬菜、果树、土壤等）可以分析。
3.分析精草磺胺醚的灵敏度高，就算是样品中只有很少的残留也能检测到。
4.没有干扰物质，HPLC分离并不会受到样品基质背景的干扰。
5.分析速度快，表现出样品灵敏度好和检测质量稳定，适用于高通量分析。
结论：
总之，本文中介绍的这种高效液相色谱法，是通过处理不同的农作物、土壤和水中的样品来检测精草磺胺醚药残留的一种方法。此项研究表明，该方法灵敏度高、精确性高、数据处理方便简单。由于该方法具有分离效率高、信号强度和采集时间短等优点，因此该方法可以广泛应用于农作物食品安全监测的领域中。此项研究结果证明，本方法可用于准确、高通量地检测自然环境或农业环境中的药物残留。