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44%氟吡草酮·精异丙甲草胺乳油高效液相色谱分析方法研究 摘要 本研究旨在开发一种高效的液相色谱分析方法,用于同时测定44%氟吡草酮和精异丙甲草胺乳油中的活性成分,实现对其含量的快速、精确测定。本文介绍了分析方法的建立过程,包括柱型、流动相、检测波长等参数的优化;同时,对该方法进行了系统性的验证实验。验证结果表明,该方法简单可行,分离度和准确度高,可用于日常生产和质量控制中的实际应用。 关键词:高效液相色谱、44%氟吡草酮、精异丙甲草胺乳油、方法建立、验证实验 Abstract Thestudyaimstoestablishahigh-efficiencyliquidchromatographymethodforthesimultaneousdeterminationofactiveingredientsin44%Fluazifop-P-butylandClethodimherbicides.Theestablishedmethodcanquicklyandaccuratelydeterminethecontentoftheseactiveingredients.Thispaperintroducestheestablishmentprocessoftheanalysismethod,includingtheoptimizationofcolumntype,mobilephaseanddetectionwavelength.Meanwhile,themethodwassystematicallyvalidatedbyexperimentalverification.Theresultssuggestedthatthemethodissimple,feasible,andhashighseparationandaccuracy.Itcanbeappliedtodailyproductionandqualitycontrol. Keywords:High-performanceliquidchromatography,44%Fluazifop-P-butyl,Clethodimherbicides,methodestablishment,verificationexperiments 引言 草甘膦,是一种广谱、高效的除草剂,但随着长期使用,已出现草甘膦耐药性毒草植物,普通草甘膦已经很难有效控制,而44%氟吡草酮和精异丙甲草胺乳油时新的除草剂,被广泛应用于大面积的农田和园林绿化。 为了有效保证草坪、花园以及作物的生长和产量,需要进行应用草甘膦以及新的除草剂44%氟吡草酮和精异丙甲草胺乳油的混配使用,监测它们的活性成分含量水平是非常重要的。 最近,液相色谱(HPLC)作为目前大多数样品分析中最常用的分析技术之一,凭借其快速、高分离度和清晰度、较高的灵敏度和特异性、对微量成分的可检测性,成为了分析这些草甘膦及其混合物中活性成分含量的重要工具之一。 本文旨在建立一种高效的液相色谱分析方法,用于同时测定44%氟吡草酮和精异丙甲草胺乳油中的活性成分。 实验材料与仪器 材料 (1)44%氟吡草酮成品 (2)精异丙甲草胺乳油成品 (3)乙腈(HPLC级) (4)水(HPLC级) (5)甲醇(HPLC级) (6)内标物-茚芼醇(IS) 仪器 (1)Agilent1200高效液相色谱仪 (2)AgilentC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm) (3)尼康美国公司NikonEclipseTi-E荧光显微镜 方法建立 1.检测条件的优化 (1)柱型 选用C18色谱柱,通过比较不同刻度、长度的C18色谱柱,确定最合适的色谱柱为Agilent公司提供的C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),并优化流动相及检测条件使得色谱图具有清晰且鲜明的峰形。 (2)流动相 在优化流动相的过程中,采用甲醇-水-乙腈混合溶液作为流动相,并优化了不同组成的混合溶液,最终确定了甲醇-水-乙腈(70:30:10,V/V/V)的比例,流速1.0mL/min。流动相中加入0.5%的乙酸,有效地防止了杂质的进入样品。 (3)检测波长 通过扫描检测波长,最终通过比较均质混合物的紫外谱图,确定检测波长为223nm。 2.样品处理方法 在实验前,将44%氟吡草酮和精异丙甲草胺乳油分别与内标茚芼醇溶于乙腈中,并进行超声波处理,使其达到充分溶解状态。然后从1000倍稀释的样品中以1.0mL/min的速度进样至色谱柱。 3.统计分析方法的验证 (1)线性度 在尽可能宽的浓度范围内分别测定44%氟吡草酮和精异丙甲草胺乳油的分类定量值。测定数据的峰面积(H)与获得的草甘膦和新的除草剂的浓度(x)之间的关系进行回归,得到标准曲线。结果显示:44%氟吡草酮和精异丙甲草胺线性范围分别为0.1