茶叶中咖啡因的提取.docx

咖啡因又叫咖啡碱,是一种生物碱,存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有1%～5%的咖啡因,同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物,可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中,难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃,含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时失去结晶水,并开始升华，120℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为:

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧瞟岭)咖啡因是一种温和的兴奋剂,具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶,用索氏提取器提取,再经浓缩、中和、升华,得到含结晶水的咖啡因。
）等药物的组分之一。

实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流,虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液.拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏，至剩余5mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后蒸干成粉状。然后用升华法获得其晶体。
一实验目的
1.1学习生物碱的提取方法；
1.2了解咖啡因的性质；
1.3学习脂肪提取器的作用和使用方法。
二实验要求
重点掌握茶叶中咖啡因的提取和纯化。
三实验原理
茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。实验装置如下：

1.提管2.通气管3.虹吸管
4.小烧瓶5.冷凝管
索氏提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
四实验仪器和试剂
试剂：茶叶95%乙醇生石灰
仪器：索氏提取器（50mL），烧杯，干燥器，脱脂滤纸，镊子，分析天平，烘箱，恒温水浴，脱脂棉。
5实验内容和步骤
5.1粗提：
a、仪器安装：索氏提取器（50mL），烧杯，干燥器，脱脂滤纸，镊子，分析天平，烘箱，恒温水浴，脱脂棉。
b、连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入脂肪提取器的套筒中，用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。
.将一张滤纸的一端封口，另一端先放入一小团棉花，再装入茶叶末（事先把茶叶放入研钵中研碎，一定要细！）并在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一个小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。
称取50g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中（加入几粒沸石），安装好装置。水浴加热，连续提取2~2.5h后，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。
c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。
蒸发浓缩时不要用坩埚和酒精灯，最好使用水蒸气浴作为热源，因为咖啡因易升华，温度稍高就会损失惨重。安装好蒸馏装置，水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。
d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。
生石灰起中和和吸水作用,以除去部分杂质.浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失

e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。
粗咖啡因中的水分必须除完全之后,才能进行升华操作,否则留有的少量水分会在
下一步升华开始时带来一些烟雾。在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。
5.2纯化：
a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。
取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸（用三层）的蒸发皿上（图4-31）。用小火小心加热升华在里面加一个温度计控温150~170