气相色谱质谱联用仪操作规程精.docx

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）
1．开机
①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMSRealTimeAnalysis]，选择用户名，登录后进入。②点击设定系统的配置。
③点击

[VacuumControl]
真空系统。
2.调谐，在随即出现的对话框中点击[AutoStartup]，启动
①点击[GCMSRealTimeAnalysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[PeakMonitorView]，进行泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。③点击[AutoTuningCondition]，设置调谐条件。
通常使用默认的条件。
④点击[StartAutoTuning]，进行自动调谐。
⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下：
峰形：没有明显的分叉，峰形对称
半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1
基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下
检测器电压：要求小于1.5Kv
m/z502的丰度：大于2%
质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内
⑥点击[File]，选择[SaveTuningFileAs]，保存调谐文件。
⑦关闭调谐画面。
************************************************************************注：检查漏气的方法如
1.点击Tuning之中的PeakMonitorView
2.在MonitorGroup菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。
3.打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。
4.使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。
5.确认漏气的部位，进行相应的处理。
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3.分析条件的设定
1点击File》○》NewMethodFile，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，点击File》》NewMethodFile，调出所需方法文件）：

2根据分析的要求输入GC和MS的分析条件。○
GC参数设定：
设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。

质谱参数设定：
设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN，SIM）,阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN）、选择离子（SIM）。

3保存方法文件：选择[File]菜单中的[SaveMethodFileAs],输入方法文件名，点○
击[Save]。
4．数据采集
①点击[SampleLogin]，输入数据文件名等信息，进行单次分析。

②点击[Standby]，传输数据至主机。
③等待状态指示灯显示Ready，进样，点击[Start]，开始数据采集。数据采集过程中，可点击
5.数据处理
5.1定性部分观察采集的图谱。
1数据采集完成后，

在桌面上点击软件[GCMSPostrunAnalysis]○
后处理窗口，点击File》》

OpenDataFile，打开需要处理的文件：，进入
2○TIC/MIC的放大：在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动（只需按左键移动）。选择的范围被放大显示。3○质谱的显示：移动光标到色谱图上的峰并双击，即可显示此处的质谱图。4○背景扣除：在MC窗上，点击右键，选择“SubtractSpectrum”，然后在色谱图上的背景位置上双击。5○谱库相似度检索：显示需要检索的质谱，在质谱画面上点击右键，选择“SimilaritySearch”，显示检索结果。6○在辅助栏中点击[PeakIntegrationforAllTICs]，对数据谱图积分。
7○在辅助栏中点击[QualitativeTable]，打开定性处理表。（ManualPeakIntegrateforTIC/MIC），也可以进行手动积分，方法如下：点击然后点击峰的两端，同样对所有的峰进行积分，再点击辅助栏中的“QualitativeTable”。6.日常关机：1○.日