气相色谱质谱联用仪操作规程.pdf

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）

1•开机

①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和

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Control
③点击[VacuumControl]，在随即出现的对话框中点击［AutoStartup］，启
MS电源，点击软件［GCMSRealTimeAnalysis］,选择用户名，登录后进入

动真空系统

设定系统的配置
2.调谐

①点击［GCMSRealTimeAnalysis辅助栏中的［Turing］，打开调谐窗口。

②真空稳定后，点击［PeakMonitorView］，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28，

表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。

③点击［AutoTuningCondition］，设置调谐条件。

通常使用默认的条件。

④点击［StartAutoTuning］，进行自动调谐。
⑤结束后，输出调谐报告。
在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。

一般的要求如下：

峰形：没有明显的分叉，峰形对称

半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1

基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下

检测器电压：要求小于1.5Kv

m/z502的丰度：大于2%

质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以

⑥点击［File］，选择［SaveTuningFileAs］,保存调谐文件

⑦关闭调谐画面

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注：检查漏气的方法如

1.点击Tuning之中的PeakMonitorView

2.在MonitorGroup菜单里选择［water，air］，同时确认检测器的电压是0.7Kv。

3.打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度,请先关闭灯丝，
选择打开PFTBA等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，
将m/z69改成m/z43。
4.使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。

5.确认漏气的部位，进行相应的处理。

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3.分析条件的设定

①点击File〉》NewMethodFile，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法,

点击File》》NewMethodFile，调出所需方法文件）

②根据分析的要求输入GC和MS的分析条件
GC参数设定：

设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱

参数

质谱参数设定：

设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN，

SIM）,阈值、扫描时间和速度、扫描围（SCAN）、选择离子（SIM）。
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@保存方法文件：选择［File］菜单中的［SaveMethodFileAs］,输入方法文件名，点

击［Save］。

4•数据采集

①点击［SampleLogin］，输入数据文件名等信息，