仪器分析法概述.ppt

第十章仪器分析法概述
仪器分析法的分类
分析仪器的组成
仪器分析与化学分析的比较
仪器分析的定量方法
分析仪器的性能表征10-1仪器分析法的分类仪器分析法：指采用较为特殊或复杂的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质参数及变化来确定其化学组成、成分含量或结构的分析方法。

仪器分析法分类光学分析法1.光谱分析法
物质在光的作用下发生内部能量变化，通过测量物质内能改变而产生的发射、吸收或散射光的波长和强度变化来进行分析的方法，统称为光谱分析法。光谱分析法包括分子光谱法和原子光谱法。
2.非光谱分析法
分析时只涉及光的传播方向、速度或其他物理性质的改变，如折射、反射、干涉、衍射和偏振等。例如折光法、干涉法、旋光法、X射线衍射法等，统称为非光谱分析法。光谱分析法2.电化学分析法3.色谱法10-2分析仪器的组成信号发生器：使样品产生可测信号。
检测器：又称传感器，它是将某种类型的信号转换成可测定的电信号的器件。如：色谱法中的热导池检测器
信号处理器：将微弱的电信号用电子元件组成的电路加以放大，以便读出装置指示或记录。
读出装置：将信号处理器放大的信号显示出来仪器10-3仪器分析与化学分析的比较一些仪器方法的检出限10-4仪器分析的定量方法定量分析基础
标准曲线法（1）标准曲线法测量方法：
先配制一系列标准溶液，在最大吸收波长处，测出它们的吸光度，作图，利用绘图或最小二乘法或Origin作图等获得直线图和A-C的线性关系，同条件测未知液的吸光度，可求得未知液的浓度。（2）标准加入法自学绘图软件Origin10-5分析仪器的性能表征灵敏度：待测组分浓度（或量）改变时所引起仪器信号的改变，反映了仪器或方法识别微小浓度或含量变化的能力，该值越大，该仪器或方法的灵敏度越高，说明浓度或含量改变很小，测量值变化很大。
线性范围：又称为动态范围，指与测量信号呈线性关系的试样浓度范围。
检出限：指在已知置信水平下，可检测到的待测物的最小浓度或质量，它与测定方法的灵敏度和本底信号的波动有关。
检出限综合体现了分析方法的灵敏度和精密度，是评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。
提高分析方法灵敏度和降低噪音提高测定精密度是降低检出限的有效途径。检出限的具体求算方法如下：
（1）测定空白样品（或浓度接近空白值）2030次，求其平均值及标准偏差sb，则可分辨的最小非噪音信号可表示为：

（2）通过校正曲线的斜率k（即灵敏度），将最小待测物信号SDL转化为浓度值cDL（mDL），即
例：以0.0500mgL-1的Co标准液（浓度接近空白值），在石墨炉原子吸收分光光度计上，每次以5.00mL与去离子水交替连续测定，共测10次，所得数据如下表，试计算该原子吸收分光光度计对Co的检出限。解：求出平行测定信号的标准偏差：例：在火焰原子吸收分光光度计上，以0.02mgL-1标准钠溶液与去离子水交替连续测定12次，测得钠溶液的吸光度平均值为0.157，标准偏差s为1.1710-3，求该原子吸收分光光度计对钠的检测限。