GBT 土壤质量 铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光法.docx

江西索立德环保服务有限公司

方法验证报告

项目名称：铅镉
方法名称：GB/T17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

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目的
采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
方法原理
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
试剂和材料的验证
3.1试剂的验证
名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是
3.2标准物质的验证
名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)082825
1622112018.8市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)082822
1616482018.8市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401
（GSS-1）2020.5市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403
（GSS-3）2020.5市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407
（GSS-7）2020.5市售有证标准样品是

3.3材料的验证
无
仪器和设备的验证
4.1仪器的验证
名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准
标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer
900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平Sartorius
Secura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司
DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是
4.2设备的验证
名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mLAA是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mLAA是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mLAA是
环境条件验证
环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是
样品的验证
6.1采样方法：HJ/T166-2004。
6.2样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
消解
准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3mL左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加2mL硝酸、2mL氢氟酸、1mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00mL容量瓶中，加入3mL5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线，摇匀。
6.4样品质控样制备：
6.4.1空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空