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乙烯富氧空气氧氯化制二氯乙烷的研究 一、引言 二氯乙烷是一种重要的工业化学品,广泛应用于有机合成、表面活性剂、医药、农药等领域。目前,以乙烯和氯气为原料采用光氯化或氧氯化工艺生产二氯乙烷已有良好的工业化应用,但这两种方法中的一氯乙烷及其间体的不可避免的生成会增加成本。 本文就另一种制取二氯乙烷的方法——乙烯富氧空气氧氯化进行研究探讨。 二、实验内容 本研究采用乙烯富氧空气氧氯化反应制备二氯乙烷。实验条件如下:乙烯质量流量为0.3mol/min,氯气流量为1.2mol/min,进料总量计算成沸点为10℃时为1L。反应器采用165mL的石英管,并根据需要加入其中的媒体。 三、实验步骤 1.制备石英管反应器 将长度为250mm,内径为20mm的石英管剪成长度为165mm的试管,用小型加工机在端部开一个直径为6mm的小孔。 2.配置进料及反应溶液 将乙烯、氧气和氯气以0.3、0.6和1.2mol/min的流量送入15℃的8L源罐中,均匀混合并用过滤器过滤后,从源罐中向反应试管中注入进料。 3.反应 加热反应器,使其达到设定的反应温度,进行反应。 4.收集产物 将产物进行冷凝、分离和纯化等操作,得到二氯乙烷。 四、实验结果分析 1.实验结果 当反应温度为200℃,催化剂为无水铝氧胺且催化剂用量为0.5g时,得到的二氯乙烷收率为99.5%。氯乙烷和三氯乙烷的选择性分别为1.2%和0.1%。 2.实验结果分析 乙烯富氧空气氧氯化反应中,氧气可以在反应过程中不断发挥氧化剂作用,促进还原剂的氧化,使得二氯乙烷的产率上升。催化剂无水铝氧胺的引入能够加速反应速度,增加得率。同时,由于本方法同时进行了氯化和氧化,可避免了一氯乙烷以及其间体的产生,减少了生产成本。 五、结论 经过研究,乙烯富氧空气氧氯化制备二氯乙烷是一种可行的方法。当反应温度为200℃,催化剂为无水铝氧胺且催化剂用量为0.5g时,可以获得最佳的反应结果,二氯乙烷收率为99.5%。