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目录 摘要………………………………………………………………………………..IV ABSTRACT……………………………………………………………………V 第一章绪论……………………………………………………………………1 1.1Schiff碱概述………………………………………………………..1 1.2Schiff碱类配合物………………………………………………….2 1.3Schiff碱及其配合物的反应机理……………………………….2 1.4Schiff碱金属配合物的合成方法……………………………….3 1.4.1直接合成法…………………………………………………….……3 1.4.2分步合成法………………………………………………….………3 1.4.3模板合成法………………………………………………….………3 1.4.4逐滴合成法………………………………………………….………3 1.5钍离子的分离检测方法概述………………………………………4 1.6研究的目的及意义………………………………………..…….……4 1.7课题的研究内容………………………………………….……..….…5 第二章实验部分……………………………………………………….…..…6 2.1邻苯二胺双缩水杨醛Schiff碱及其配合物的合成………….…6 2.1.1实验仪器及试剂……………………………………………….….…6 2.1.2邻苯二胺双缩水杨醛Schiff碱配体的合成………………………7 2.1.3实验步骤…………………………………………………………..…7 2.1.4实验结果及分析…………………………………………..…………7 2.1.5Th(IV)配合物的合成………………………………………………8 2.2乙二胺双缩水杨醛Schiff碱及其配合物的合成………….…9 2.2.1实验仪器及试剂………………………………………………………9 2.2.2乙二胺双缩水杨醛Schiff碱配体的合成……………………….….9 2.2.3实验步骤………………………………………………………….....10 2.2.4实验结果及分析………………………………………………….…10 2.2.5Th(IV)配合物的合成……………………………………….…...…10 2.32,6-二氨基吡啶缩4-(二乙氨基)水杨醛Schiff碱及其配合物的合成…………………………………………………………………..…11 2.3.1实验仪器及试剂……………………………………..……………....11 2.3.2配体的合成…………………………………………………..………11 2.3.3实验步骤………………………………………………………..……12 2.3.4实验结果及分析……………………………………………………..12 2.3.5Th(IV)配合物的合成………………………………………….……12 第三章实验检测及结果分析……………………………………...……13 3.1TLC方法对反应进度监测……………………………………...…13 3.1.1邻苯二胺双缩水杨醛Schiff碱配体合成反应进度监测……….…13 3.1.2乙二胺双缩水杨醛Schiff碱配体合成反应进度监测………。。…16 3.1.32,6-二氨基吡啶缩4-(二乙氨基)水杨醛Schiff碱配体合成反应进度监测…………………………………………………………………………..…18 3.2红外谱图分析……………………………………………………...…20 3.2.1乙二胺双缩水杨醛Schiff碱配体红外分析…………………..…20 3.2.2邻苯二胺双缩水杨醛Schiff碱配体红外分析。…………………21 3.2.32,6-二氨基吡啶缩4-(二乙氨基)水杨醛Schiff碱配体红外分析……………………………………………………………………………………..22 3.3溶解性检测实验……………………………………………………...23 3.4影响Schiff碱配体合成的因素…………………………………24 3.4.1反应体系中PH值的大小的选择………………………………...…24 3.4.2脱水性………………………………………………..………..….…24 3.4.3空间效应…………………………………………………….………25 四、结论…………………………………………………………………..……25 参考文献……………………………………………………………………..…26 致谢………………………………………………………………………….....…28 摘要 本文合成了邻苯二胺缩水杨醛、乙二胺缩水杨醛和2