阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定终极版.docx

实验4-6设计性实验
题目：阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定
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实验台号：教师评定：____________
【分析方法及简单原理】
样品为市售片剂，每片药片质量约为75mg，含阿司匹林50mg左右，其余为硬脂酸镁、淀粉等赋形剂；
乙酰水杨酸为一元有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16g/mol，易溶于乙醇，微溶于水。纯品的分析可以用乙醇为溶剂，NaOH标准溶液直接测定。片剂中由于不溶赋形剂的存在，通常采用返滴定方式，即将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，至酚酞的红色刚刚消失为终点。水解反应如下：

注意：1.酚氧负离子碱性较强，返滴定至终点时以酚羟基形式存在！
2.水解过程中过量的NaOH溶液会吸收空气中的CO2生成部分Na2CO3，而回滴至酚酞红色刚刚消失时这部分Na2CO3以NaHCO3形式存在，由此所产生的误差应如何消除？需要在同样条件下进行空白校正。
【实验仪器和试剂】
仪器：电子分析天平（0.1mg）、台秤（0.1g）、常用滴定分析仪器一套、恒温水浴锅、陶瓷研钵
试剂：500g/LNaOH溶液、6mol/LHCl溶液、邻苯二甲酸氢钾基准物、无水碳酸钠基准物；2g/L酚酞指示剂（乙醇溶液）、1g/L甲基橙指示剂
【具体实验步骤】
1.0.1mol/LNaOH溶液的配置与标定
（1）用10mL量筒量取500g/LNaOH溶液8.0mL，倾入500mL的试剂瓶中，
用水洗涤量筒数次，洗涤液并入试剂瓶中，稀释至200mL，摇匀后备用。
（2）准确移取0.5moL/LNaOH溶液50.00mL,倾入250mL的容量瓶中，定容至
250mL。
用减重法称取0.4~0.6g的KHC8H4O4置于三个编号好的锥形瓶中，分别加入20~30mL蒸馏水，小心摇动，使其溶解，然后加入2滴酚酞指示剂，用所配制的0.1mol/LNaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30s内不褪色为终点，记下所消耗NaOH的体积，计算所配置NaOH溶液的浓度。

2.0.1mol/L的HCl标准溶液的配制与标定
（1）用10mL量筒量取6mol/LHCl溶液6.7mL，倾入聚乙烯试剂瓶中，用水荡
洗量筒数次，洗涤液并入上述试剂瓶中，加水稀释至400mL，摇匀后备用。
（2）用移液管准确量取上述配制的HCl溶液25.00mL，注入250mL锥形瓶中，
加入1~2滴酚酞指示剂，用以标定的0.1mol/LNaOH溶液，滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点，平行测定3次，计算出HCl标准溶液的浓度。一干燥烧杯作空白对照，用移液管准确量取50.00mL0.1mol/L的NaOH溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却将烧杯中的溶液移取于250mL锥形瓶中，分别加入20mL水，滴加2滴酚酞，用标定后的HCl溶液滴定之红色消失，平行测定3次。

用反滴定法测定药片中的乙酰水杨酸含量
将4片阿司匹林药片准确称量质量，研成粉末后，准确称取0.3g药粉于一干燥烧杯中，用移液管准确量取50.00mL0.1mol/L的NaOH溶液后，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将上液转移到250mL锥形瓶中，分别加入20mL水，滴加2滴酚酞，用标定后的HCl溶液滴定之红色消失，平行测定3次。
【实验注意事项】
用返滴定法测定药片中的乙酰水杨酸含量时，水浴加热15min，迅速用流水冷却

【参考资料】
孟哲，张冬亭，王立川《返滴定阿司匹林剂中乙酰水杨酸含量的实验改进》

【数据记录与结果处理】

表1.NaOH溶液的标定
锥瓶编号
数据记录与计算=1\*ROMANI=2\*ROMANII=3\*ROMANIII/gm1=m2=m3=m2=m3=m4=m=1\*ROMANI=m=2\*ROMANII=m=3\*ROMANIII=/mLV终=1\*ROMANI=V终=2\*ROMANII=V终=3\*ROMANIII=V初=1\*ROMANI=V初=2\*ROMANII=V初=3\*ROMANIII=V=1\*ROMANI=V=2\*ROMANII=V=3\*ROMANIII=/molL-1/molL-1相对偏差平均相对偏差

表2.HCl溶液的标定
滴定次数
数据记录与计算=1\*ROMANI=2\*ROMANII=3\*ROMANIIIVHCl/mL/mLV终=1\*ROMANI=V终=2\*ROMANII=V终=3\*ROMANIII=V初=1\*ROMANI=