实验14 测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量设计性实验最终版.docx

实验14测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量
设计性实验
学院/专业/班级：___________________姓名：___________实验台号：___________
教师评定：_______________
实验内容与分析方法
内容：测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量。分析方法：酸碱滴定法
实验原理
样品为市售片剂，每片药片质量约为75mg，含阿司匹林50mg左右，其余为硬脂酸镁、淀粉等赋形剂；
乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]
纯品的分析可以用乙醇为溶剂，NaOH标准溶液直接测定。片剂中由于不溶赋形剂的存在，通常采用返滴定方式，即将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，至酚酞的红色刚刚消失为第一终点；滴定至无色后在以甲基橙为指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至颜色由黄变红即为第二终点。水解反应如下：

实验仪器与试剂
仪器：电子分析天平（0.1mg）、台秤（0.1g）、常用滴定分析仪器一套、恒温水浴锅、陶瓷研钵
试剂：500g/LNaOH溶液、6mol/LHCl溶液、邻苯二甲酸氢钾基准物、无水碳酸钠基准物；2g/L酚酞指示剂（乙醇溶液）、1g/L甲基橙指示剂，阿司匹林片剂
实验步骤
NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定
用10mL量筒量取500g/LNaOH溶液4.0mL，倾入500mL的试剂瓶中，用水荡洗量筒数次，洗涤液并入上述试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖好瓶盖，摇匀后备用。
用分析天平称取0.4~0.6g（精确至0.1mg）邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于三个锥形瓶中就，加入20~30mL水使其溶解，然后各加入2~3滴2g/L酚酞指示剂，用配制的NaOH标准溶液滴定至溶液刚呈现微红色且30s内不褪色为终点。记录所消耗的NaOH标准溶液的体积并计算其浓度。
HCl标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定
用10mL量筒量取6mol/LHCl4.2mL。倾入400mL大烧杯中，用水荡洗量筒数次，洗液并入大烧杯中，加水稀释至250mL，摇匀后备用。
用分析天平称取无水Na2CO31.3g+0.1g(精确到0.1mg)于100mL烧杯中，加入约50mL水使其完全溶解，转移至250mL容量瓶中，加水定容。计算出Na2CO3标准溶液的浓度。
用25mL移液管移取25.00mL上述Na2CO3标准溶液，置于250mL锥形瓶中，加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定溶液由黄刚变为橙色为终点，记录消耗的HCl溶液的体积。平行滴定三次，计算HCl标准溶液的浓度。
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的测定
将阿司匹林片在陶瓷研钵中剂磨成粉末后，准确称取0.5g药粉于100mL的烧杯中，加入少量煮沸的蒸馏水溶解，转移至250mL的容量瓶中，用煮沸的蒸馏水荡洗烧杯数次，将洗涤液并入容量瓶中，加水定容，摇匀备用。
用25mL移液管移取25.00mL样品液于250mL锥形瓶中，在用另一移液管移取25.00mLNaOH标准溶液于上述锥形瓶中，盖上表面皿，轻摇几下，在恒温水浴锅中水浴加热15min，迅速用流水冷却，加入煮沸后冷却的蒸馏水20mL，加入2~3滴酚酞指示剂，用标定好的HCl标准溶液滴定至溶液颜色由红刚变为无色；再滴加1~2滴甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定至溶液颜色由黄突变为橙色为终点，记录最终消耗的HCl标准溶液的体积。平行滴定三次，计算阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量。

实验数据记录与处理
1.表1.NaOH溶液的标定（PP为指示剂）
锥瓶编号
数据记录与计算=1\*ROMANI=2\*ROMANII=3\*ROMANIII/gm=1\*ROMANI=m=2\*ROMANII=m=3\*ROMANIII=/mLV终=1\*ROMANI=V终=2\*ROMANII=V终=3\*ROMANIII=V初=1\*ROMANI=V初=2\*ROMANII=V初=3\*ROMANIII=V=1\*ROMANI=V=2\*ROMANII=V=3\*ROMANIII=/molL-1/molL-1相对偏差dr/%相对平均偏差/%
表2.Na2CO3标准溶液的配制
/g/mL/molL-1
表3.HCl溶液的标定（MO为指示剂）
滴定次数
数据记录与计算=1\*ROMANI=2\*ROMANII=