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三、仪表计量器具操作规程
（一）、《监视、测量器具检定使用操作规程（玻璃仪器部分）》
第一条：校正目的：
校正使其表面容量和真实容量一致。
表面容量：仪器上所表示的容量。
第二条：校正值包含三个方面：
1、水的密度随温度改变的校正。
2、由于空气浮力使重量改变的校正。
3、由于玻璃容器本身的容积随温度改变的校正。
第三条：在容量分析中作为容积的基本单位是ｍl、即在真空中，1g质量的纯水在最大密度时（4℃）所占的体积,容器的容积一般是以20℃为标准.
水的体积在4℃以上，随温度的升高而增大，玻璃仪器的体积也随温度的升高而增大。
为了校正容器时计算方便、将不同温度的容积与该容积的水在空气中的重量关系列成一表。利用此表，只需用简单的加减法，就可由容器中的水在某一温度的重量计算出该容积的真正容量，或由该容器的容量，计算出某一温度时应盛有水的重量。
第四条：滴定管的校正
1.洗净、活塞并擦干摸上凡士林或其它润滑剂，如硅油。
2.装水、放出尖端汽泡，并将液面放到零刻度。
3.取干净锥型瓶（50ml），并称定其重量。
4.放出一定量体积的水，记录水温度并称定其重量。
5.查表求出滴定管的真正容量。
6.校正值、画图、列表、备用。
例如：水温20℃，05ml，水重4.9876g,查表,水在20℃时5ml修正值为0.0141,则滴定管5ml处真正容量为4.9876+0.0141=5.0017ml,即5.00ml,修正值为0.
继续放水至10mL,记录水重9.8428g,查表,20℃时10ml修正值为0.0282,则10mL出真正容量为9.8428+0.0282=9.8710ml.
校正值为9.8710-10=-0.13ml
第五条：注意事项:
校正时每次均从零开始。
两次修正值误差应小于０.02ml。
校正时需控制流速，每秒3—4滴（30秒5mL）。
使用时与校正同（起始、流速、读数方法）。
第六条：容量瓶的校正：
1.洗净、烘干，放至室温，称重。
2.记录水温，加水至刻度，称重。
3.（瓶+水）重-空瓶重+不同温度玻璃仪器的校正值=实际重量。
例如：250ml容量瓶空瓶重90.80g，20℃时加水至刻度线并称重为340.09g，水重340.09-90.80=249.29g，查表20℃时，250mL修正值为0.71，则该瓶实际容积为249.29+0.71=250.00ml。
第七条：移液管的校正
1.空皿重量。
2.吸水至刻度以上。
3.滤纸擦干尖端，放水至刻度。
4.（水+空皿）称重。
5.（4）—（1）+温度修正值（即水重+温度修正值）。
第八条：吸入式移液管的校正：
吸入式移液管又称内容量或量入式移液管，适用于吸取粘稠液体。
制作：取普通移液管，把尖端磨去一部分，使吸入口增大，易于吸取。
校正（方法一）：
先称（水+皿）重。
吸取水至刻度后，称定剩余（水+皿）重。（注意：移液管插入液面不宜过多。）
（1）—（2）+温度修正值（即内容积+温度修正值）。
例如：10ml移液管，20℃时（水+皿）重40.00g，移液管吸取水至刻度后，称定剩余（水+皿）重为30.20g，该移液管的内容积为40.00-30.20=9.8g，查表20℃修正值为0.0282，该容器实际容积为9.80+0.0282=9.83ml。
校正（法二）：
先称（干燥移液管+锥型瓶）重。
吸取水至刻度线以上，取出，用滤纸擦干尖端，放出水至刻度线。
称（带水移液管+锥型瓶）重。
（3）—（1）+温度修正值。
第九条：校正须知：
1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。
2、校正温度一般在15—25℃较好，校正中如温度有变化可查该温度下的修正值。
校正用的纯水，必须提前一小时送如天平室，使温度恒定。
校正使用的锥型瓶要轻些，不要超过50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。
再校正滴定管前，必须检验是否漏水，酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自如。
滴定管放水速度不宜过快，放完需梢停后，再读取容量。
移液管放完水，管与杯壁成30度角，二者不能有相互移动，约等待三秒后移开（无等待时间者），有等待时间的按规定等待后移开。
校正容量瓶时，空瓶必须干燥，再分别加水两次称量，进行校正刻度上方如有水，必须用滤纸吸干。
第十条：检定点：
1、滴定管：
1—10mL：半容量和总容量两点。
25ml：A级：0—5；0—10；0—20；0—25ml五点。
B级：0—12.5；0—25ml两点。
50mL：A级：0—10；0—20；0—30；0—40；0—50ml五点。
B级：0—12.5；0—25；0—37.5；0—50ml四点。
100ml：A级：0—20；0—40；0—60；0—80；0—100mL五点；
B级：0—25；0—50；0—75；0—100ml四点。
2、分度滴管；
1ml以下（不包括1mL）检定总量