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茶叶中咖啡因的提取及分离

一、 目的：了解从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，熟悉液-固萃取、蒸馏和升华的基本操作。

二、 原理：
咖啡因是一种嘌呤衍生物，存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中，学名1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。

嘌呤咖啡因
咖啡因为无色柱状晶体，熔点238℃，味苦，易溶于氯仿(12.5%)，可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%)，室温下在苯中饱和浓度仅为1%。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，100℃时失去结晶水并开始升华；120℃时升华显著，178℃时升华很快。
咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用，除广泛应用于饮料之外，也应用于医药。例如，它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。
茶叶的主要成分是纤维素，含咖啡因1%～5%，此外还含有丹宁酸(11%～12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物，而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯，但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱，生成丹宁酸盐，即可使咖啡因游离出来，然后用升华法纯化。
通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定，也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。

咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐

三、 仪器与材料：
索氏提取器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、表面皿、电热套、电炉

四、 药品：
茶叶、95%乙醇、生石灰

实验步骤：
(1)将一张长、宽各12～13cm的方形滤纸卷成直径略小于索氏提取器提取腔内径的滤纸筒，一端用棉线扎紧。在筒内放入4g茶叶，压实。在茶叶上盖一张小圆滤纸片，将滤纸筒上口向内折成凹形。将滤纸筒放入提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管，在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石，将装置竖直安装在铁架台上。自冷凝管顶端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约10mL，共用乙醇约30～40mL。
(2)用加热设备加热烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回平底烧瓶中。连续提取1h，至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚过后，立即停止加热。
(3)稍冷后改成蒸馏装置。用水浴加热蒸出大部分乙醇。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入2g研细的生石灰粉末，拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上，用气浴蒸干，再移至石棉网上用小火焙炒片刻，务使水分全部除去。
(4)稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末，以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内，使滤纸离被蒸发物约2cm，在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗，漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。
(5)调节加热强度缓缓加热升华，当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗，小心揭开滤纸，用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏斗，用较大些的火焰加热使升华完全。合并两次所得晶体，称重。