硫酸奈替米星检验记录.docx

硫酸奈替米星检验记录

性状
1.1
（应为白色或类白色疏松块状物或粉末;无臭、味微苦；有引湿性。）
判定：本项检验结果质量标准之规定。

1.2溶解性：
取本品0.1g，加入0.1~不到1ml的水（25℃±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
结果：（应看不见溶质颗粒，即完全溶解）
另取本品3份，各约0.001g，分别加入乙醇10ml中，乙醚10ml中，氯仿10ml中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。
结果：（均应不能完全溶解）。
判定：本项检验结果质量标准之规定。
检验人检验日期复核人复核日期

1.3比旋度（检验执行SOP-）
仪器名称：自动指示旋光仪仪器型号：设备编号：
仪器名称：电子分析天平型号：设备编号：
精密称取本品250mg，加水25ml使成10mg/ml的溶液，依法检验。
1.3.2计算公式：比旋度[α]20℃589.3nm=100×α/lc供试品的水分=
[式中α为测得的旋光度；l为测定管长度，dm；c为每100ml溶液中含有供试品的重量g（按干燥品计算）]
1.3.3同法读取旋光度3次，取3次的平均值。
次数123平均值标准规定α[α]20℃589.3nm应为+88o~+96o[α]20℃589.3nm判定：本项检验结果质量标准之规定。
检验人检验日期复核人复核日期

2.鉴别（检验执行SOP-）
2.1薄层法鉴别
取“有关物质”检查项下制备的供试品溶液（150mg/ml）ml，加水至ml，制成每1ml含硫酸奈替米星3mg的供试液①。
取“有关物质”检查项下制备的奈替米星标准品溶液（3mg/ml）②。
取上述供试液①与奈替米星标准品溶液（3mg/ml）②各ml混合，作为混合溶液③。
吸取上述①②③三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以“有关物质”检查项下的展开剂展开后，晾干。
喷以0.2%茚三酮的水饱和正丁醇溶液，于110℃加热20分钟。比较供试品溶液斑点与各标准溶液所显斑点的颜色与位置。
结果：供试品溶液与标准品溶液所显色斑的颜色与位置（应一致），
混合溶液显（应显单一斑点）。
判定：本项鉴别质量标准之规定。
检验人检验日期复核人复核日期

2.2硫酸盐鉴别
取3支试管，编号①②③，分别加入“澄清度”检查项下的供试液1ml；
①管中加入氯化钡试液，结果：（应生成白色沉淀）；
分离，向沉淀中滴加盐酸（或硝酸），结果：（沉淀应不溶解）。
②管中加入醋酸铅试液，结果：（应生成沉淀）；
分离,向沉淀中滴加醋酸铵试液(或氢氧化钠试液),结果:(沉淀应溶解)。
③加盐酸，结果：（应不生成白色沉淀）。
判定：本项鉴别呈反应。
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3.酸度（检验执行SOP-）
仪器名称：精密pH计型号：设备编号：
3.1校正：标准缓冲液
a.混合磷酸盐标准缓冲液（25℃，pH6.86）实测温度℃，pH校正为
b.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（25℃，pH4.00）实测温度℃，pH校正为
3.2.取供试品0.4g，加水10ml溶解，实测温度℃，pH=（应为3.5~5.5）
判定：本项检验结果质量标准之规定。
检验人检验日期复核人复核日期

4.溶液的澄清度与颜色（检验执行SOP-）
4.1澄清度检查
仪器名称：澄明度检测仪型号：设备编号：
取供试品5份，各700mg，分别加水5ml使溶解，立即将供试液与水分别置于配对比色管中，在暗室内垂直置于伞棚灯下，照度为1000Lx，从水平方向观察、比较。
若供试品管有显浑浊，则在上述同样条件下，与1号浊度标准液(在浊度标准液制备5分钟后)进行比较。
4.2颜色检查：
4.2.1将上述供试品溶液置白色背景上，在漫射光下从比色管上方向下观察。
4.2.2若显色，与装量相同的黄色2号标准比色液管同置白色背景上，在漫射光下从比色管上方向下观察、比较。
4.3结果：
项目与结果供试品管号标准规定12345澄清度与水比较应澄清或不超过1号浊度标准液。与1号浊度标准液比较颜色是否显色应无色或不深于黄色2号标准比色液。与黄色2号标准比色液比较
判定：本项检验结果质量标准之规定。
检验人检验日期复核人复核日期

5.硫酸盐（检验执行SOP-）
仪器名称：电子分析天平型号：AB135－S设备编号：XXZJ-1-38
5.1精密称定供试品Wg（约0.12g），加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11。
5.2精密加氯化钡滴定液（0.1mol/L）10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加入乙醇50ml，继续滴定至蓝紫色消失，记录消耗的体积数V1。同法做空白试验，记录消耗的体积数V0。（每1ml氯化钡滴定液相当于9.606mg硫酸盐）