硫酸奈替米星中汞残留量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112697775A(43)申请公布日2021.04.23(21)申请号202011439478.6(22)申请日2020.12.11(71)申请人无锡福祈制药有限公司地址214000江苏省无锡市锡山区蓉洋一路2号(72)发明人周燕姜吴斌何凌(74)专利代理机构北京商专润文专利代理事务所(普通合伙)11317代理人苏霞(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)G01N1/38(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称硫酸奈替米星中汞残留量的检测方法(57)摘要本发明提供了一种硫酸奈替米星中汞残留量的检测方法，包括5个步骤，步骤(1)取汞元素制备线性储备液和线性溶液；步骤(2)制备供试品溶液；步骤(3)制备加标供试品溶液；步骤(4)取线性溶液在ICP中进行测定，记录谱图，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；步骤(5)根据步骤(2)、(3)依次对供试品溶液、加标供试品溶液进行测定，并对加标供试品溶液进行重复性中间精密度以及回收率测定。本发明通过5个步骤实现了对硫酸奈替米星中Cd、Pb、As、Co、V、Ni残留量的高效测定，操作步骤简单，灵敏度好，确保药品安全、有效、质量可控。CN112697775ACN112697775A权利要求书1/1页1.硫酸奈替米星中汞残留量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)、取汞元素标准溶液适量，加水稀释，制成线性储备液；取硫酸奈替米星适量，加入线性储备液适量，加水稀释，制成线性溶液；步骤(2)、取硫酸奈替米星适量，以水溶解，制成供试品溶液；步骤(3)、取硫酸奈替米星适量，加入线性储备液适量，以水溶解，制成加标供试品溶液；步骤(4)、取线性溶液在ICP中进行测定，记录谱图，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；步骤(5)、根据上述步骤(2)、(3)依次对供试品溶液、加标供试品溶液进行测定，并对加标供试品溶液进行重复性中间精密度以及回收率测定。2.根据权利要求1所述的硫酸奈替米星中汞残留量的检测方法，其特征在于，所述ICP的型号为PEAvio200。3.根据权利要求2所述的硫酸奈替米星中汞残留量的检测方法，其特征在于，所述ICP的泵流速为1.5ml/min，等离子气流速为12L/min，辅助气流速为0.4L/min，雾化气流速为0.7L/min，功率为1300W。4.根据权利要求3所述的硫酸奈替米星中汞残留量的检测方法，其特征在于，所述ICP的观测方向为径向。5.根据权利要求4所述的硫酸奈替米星中汞残留量的检测方法，其特征在于，所述步骤(5)中重复性测定具体为：精密称取硫酸奈替米星6份，分别置于量瓶中，分别加线性储备液，加水稀释并定容至刻度，摇匀，作为样品溶液，计算重复性。6.根据权利要求5所述的硫酸奈替米星中汞残留量的检测方法，其特征在于，所述步骤(5)中中间精密度测定具体为：精密称取硫酸奈替米星6份，分别置于量瓶中，分别加线性储备液，加水稀释并定容至刻度，摇匀，作为样品溶液，计算精密度。7.根据权利要求5或6所述的硫酸奈替米星中汞残留量的检测方法，其特征在于，所述硫酸奈替米星分别置于10ml量瓶中，分别加线性储备液1ml。8.根据权利要求5所述的硫酸奈替米星中汞残留量的检测方法，其特征在于，所述步骤(5)中回收率的测定具体为：精密称取硫酸奈替米星9份，分别置于10ml量瓶中，每三份分别加线性储备液0.8ml、1.0ml、1.2ml，加水稀释并定容至刻度，摇匀，作为样品溶液，计算三个浓度下的回收率。2CN112697775A说明书1/5页硫酸奈替米星中汞残留量的检测方法技术领域[0001]本发明涉及元素杂质检测技术领域，尤其涉及硫酸奈替米星中汞残留量的检测方法。背景技术[0002]等离子体发射光谱分析法是光谱分析技术中，以等离子体炬作为激发光源的一种发射光谱分析技术。其中以电感耦合等离子体(ICP)作为激发光源的发射光谱分析方法，简称为ICP‑OES，是光谱分析中研究较为深入和应用较为广泛、有效的分析技术之一。电感耦合等离子体焰矩温度可达6000～8000K，当将试样由进样器引入雾化器，并被氩载气带入焰矩时，则试样中组分被原子化、电离、激发，以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离时，发射不同波长的特征光谱，故根据特征光的波长可进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光的强弱也不同，据此可进行定量分析。[0003]硫酸奈替米星是一种半合成的氨基糖苷类抗生素，为白色或类白色粉末或疏松块状物；无臭；有引湿性。硫酸奈替米星分子式为C42H92N10O34S5，分子量为1441.55。[0004]有关研究表明，奈替米星具有