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甲基红的酸碱电离平衡常数的测定 一目的要求: 1.测定弱电解质的电离平衡常数。 2.了解指示剂变色反应原理。 3.学会使用分光光度计及数字酸度计。 (二简要原理: 三.仪器,试剂及文献数值: 1.仪器试剂: 分光光度计一台(722),数字酸度计一台,容量瓶(100mL,1000mL),移液管(10mL),吸量管(10mL),量筒(10mL,25mL,100mL),锥形瓶(50mL);HCl-1-1),NaAc-1-1),HAc-1),甲基红晶体,乙醇(95%)。 2.文献数据 298.2-303.2K,甲基红的pK为5.05±0.05 四.预习思考: 1.写出朗伯比尔定律的数学表达式和吸光度的定义式,指出决定吸光度大小的因素。 2.在制备溶液时,所用Hcl,HAc,NaAc溶液起什么作用? 3.用分光光度法进行测定时,为什么要用空白溶液来校正零点?理论上应该用什么溶液作为空白溶液?本实验用的是什么? 4.试分析吸光度不应小于零而小于零的原因? 5.使用分光光度计和pH计时应注意什么? 五.实验操作要点: 1.为了保持光电管的寿命,在不进行测定的时候,应将比色黑暗室盒子打开。 2.比色皿每次使用完毕后,应用蒸馏水冲洗,倒置晾干,存放于比色皿的盒子内。在日常使用中应注意保护比色皿的透光面,使其不受损坏或产生斑痕而影响它的透光率。 3.仪器的连续使用不超过2小时,如使用时间较长,则中途间歇半小时再用。 4.分光光度计和PH计应在接通电流20-30min后测定,保证数据的稳定性。 5.波长改变后,722型分光光度计应重新校正。 6.使用722型分光光度计时,电源部分需加一稳压电源,以保证测定数据稳定。 7.玻璃电极在使用前,需在蒸馏水中浸泡,玻璃电极的玻璃很薄,很容易破碎,因此使用时切不可与任何硬物相碰。 8.实验数据处理过程中,特别要注意有效数字的保留。本实验采取小数点后保留三位数字。 9.本实验要严格控制温度,因为温度对吸光度值和pH值的影响都很大。 六.实验结果要求: 1.溶液A和溶液B的A-λ曲线应光滑连续,其最大吸收峰的波长λ1=520±10nm,λ2=425±10nm(溶液A:PH约为2,甲基红以酸式存在;溶液B:PH约为8,甲基红以碱式存在)。 2.A-c作图应为一条直线 3.室温范围内甲基红的Pk为5.05±0.10 七.影响实验结果的因素分析: 1.溶液浓度配置误差较大,将会影响结果的正确性。 2.分光光度计和PH计预热时间不够,数量波动较大,影响实验的准确性。 3.使用PH计时,用于定位的标准缓冲溶液浓度不准确,不能准确测定溶液的PH。 八.数据记录: 1.记录不同波长λ时测得的溶液A及溶液B的吸光度A,做A-λ曲线。并确定最大吸光度对应的波长λ1,λ2。 溶液波长λ/nm420425430…555560溶液A溶液B 2.求出各溶液中甲基红的浓度c,并根据个溶液在λ1,λ2处的吸光度A做A及B的A-c曲线。据此判断两组份在λ1,λ2处是否符合朗伯-比尔定律,并算出斜率。即为, 吸光度A浓度c10.750.50.25溶液A(HMR)Aλ1Aλ2溶液B(MR-)Aλ1Aλ2 数据记录实例请参照数据处理 九.误差分析: 1.温度误差。在本实验中温度是一个很重要的条件,温度对溶液的吸光度值及pH值均有较大的影响。必须严格控制温度,这一点在本实验中可能做得不是很好,因为做实验时室温比较低,因此这是误差的主要来源。 2.操作误差。在配制溶液时多次使用到移液管和对溶液定容,这些操作势必会对整个实验带来误差。因此本实验在配制溶液A,B时,标准溶液要用移液管量取,而HCl,NaAc仅用量筒即可。 3.读数误差。722分光光度计未安装稳压电源,致使读数不稳定,引入误差。 4.计算误差。本实验涉及到许多计算,包括配制试剂时各种数量关系的转换,处理数据时有效数字的保留等,这些也会对实验带来误差。本实验计算过程和结果均保留三位小数。 5.甲基红在有机溶剂中的溶解度很小,溶解起来很困难,因此需要稍加热,在这个过程中乙醇会挥发,由此可能导致溶液达到饱和,甲基红晶体溶解不完全。 十.实验内容中的思考题回答: