废水中酚的测定.docx

项
目
任

务
书

废水中酚的测定
罗丹
环境091631
一、项目名称：废水中酚的测定

二、监测单位：黑建筑水质中心

三、检测时间：2010-4-5

四、项目任务：①制备无酚水
②标准溶液的配制
③缓冲溶液的配制
④铁氰化钾溶液的储存方法
⑤水样的预处理
⑥样品的测定

五、检测目标：1.学会废水中的酚的测定
2.掌握测定挥发酚的原理和操作技能
3.全玻璃蒸馏器的操作

六、检测方法：4-氨基按替比林分光光度法

七、项目意义：水中酚类属高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头疼、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。酚的主要污染物源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、木材防腐和化工行业排出的工业废水。

八、项目内容：水样→测定→吸光度→计算

九、准备工作：1）仪器的准备
eq\o\ac(○,1)500ml全玻璃蒸馏器
eq\o\ac(○,2)分光光度计
eq\o\ac(○,3)烧杯
eq\o\ac(○,4)玻璃棒、滤纸
eq\o\ac(○,5)实验室其他常用仪器。
2）药品的准备
（1）水：于1l水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性碳粉墨，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
（2）铜溶液：称取50g五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500ml
（3）溶液：称取50ml磷酸【密度（20℃）=1.69g/ml】，用水稀释至500ml
（4）甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中
（5）精致酚：取融化后的苯酚于全玻璃蒸馏瓶中，加热蒸馏（用空气冷却），收集182～184℃的流出部分。精致酚冷却后应无色，低温时析出结晶，处于暗处。放置变红则应重蒸。
(6)苯酚标准储备液：称取1.00g精致苯酚（C6H5OH）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内保存，至少稳定一个月。
（7）苯酚标准中间液：取适量苯酚储备液，用水稀释至每毫升含0.010mg苯酚。使用是当天配置。
（8）苯酚标准使用液：取苯酚标准中间液10ml稀释至100ml，每毫升含1.0ug苯酚。
（9）溴酸钾—溴化钾标准参考液C(1/6KBrO3)=0.1mol/L):称取2.784g溴酸钾（KBrO3）溶于水中，加入10g溴化钾，使其溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
（10）0.0125mol/L碘酸钾（1/6KIO3）标准参考溶液：称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458g溶于水，移入1000ml容量瓶，稀释至标线。
（11）约0.0125mol/L硫代硫酸钠（Na2S2O3标准溶液：称取3.1g五水硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1000ml，临用前，用碘酸钾溶液标定。
（12）淀粉溶液;称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml，冷后，置冰箱内保存。
（13）缓冲溶液（PH约为10）：称取20g氯化铵(NH4CL)溶于100ml氨水中，加塞，置冰箱中保存。
（14）20g/L4-氨基安替比邻（C11H12N3O）溶液;2g4-氨基安替比邻溶于水，稀释至100ml置于冰箱内保存，可使用一周。
（15）80g/L铁氰化钾溶液：称取8g铁氰化钾｛K3【Fe（CN）6】｝溶于水，稀释至100ml，置于冰箱内保存，可使用一周。

十．操作步骤
1）方法提要：
酚类化合物PH=10和铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替比林反映，生成橙红色的吲哚安替比林染料，于波长510nm处测定吸光度（若用氯仿萃取此染料，溶液可稳定3h，可于波长460nm处测定吸光度），求出水样中挥发酚的含量。
该法的最低检出浓度为0.002nm/l，测定上线为0.12mg/l。
2)操作步骤:
eq\o\ac(○,1)水样预处理：如水样中含有硫的化合物，将水样酸化至PH为4，短时间搅拌曝气即可除去硫化氢或二氧化硫的干扰。如水样含有油和焦油，则用固体氢氧化钠调PH为12-12.5，以相当水样十分之一体积的四氯化碳萃取，弃去四氯化碳层，在进行蒸馏步骤前于沸水浴加热，以除去水层中的四氯化碳。
量取259ml水样置于5000ml全玻璃蒸馏瓶中，用甲基橙做指示剂，以（1+1）硫酸溶液调节PH到4.0以下。加数粒玻璃珠，加热蒸馏，蒸出体积90%左右，停止蒸馏。稍冷，往蒸馏瓶内加入25ml热纯水，继续蒸馏，直到收集250ml蒸馏液为止。
eq\o\ac(○,2)标准曲线的绘制;按水样的酚的浓度选择下列步骤：
当水样中的酚的质量浓度为0.002-0.1ml/g时取500ml分液漏斗8个，先各加100ml纯水，再分别加酚标准实用液00.50ml1