实验六 苯甲酸乙酯减压蒸馏.docx

有机实验
苯甲酸乙酯的减压蒸馏

一、实验目的
1．学习减压蒸馏的原理和应用。
2．掌握减压蒸馏仪器安装和操作方法。
二、实验原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
沸点与真空度的关系可近似由下式导出：

公式中P为蒸汽压，T为绝对温度，A和B为常数，如以lgP为纵坐标，1/T为横坐标，可以近似得到一条直线。从二租已知的压力和温度计算出A和B的数值，再将所选择的压力代入上式，算出溶液的沸点。但实际上，许多物质的沸点变化不符合上述公式，我们可以参考图1所示的经验曲线图表，找出某一物质在一定压力下的沸点。用一把尺子通过图中的二个数据点，二个数据点的连线与第三条直线的交点便是所要查的数据。如本实验苯甲酸乙酯在常压下的沸点为213℃，需要减压至2.67KPa（20mmHg），将尺子通过图中B线213的点和右边C线20的点，此二点的延长线与左边A线的交点就是2.67KPa时苯甲酸乙酯的沸点，约为100℃左右。

图1液体在常压和减压下的沸点近似关系图
三、实验仪器和试剂
仪器：
蒸馏瓶（50mL单口圆底烧瓶）克氏蒸馏头温度计冷凝管多头接引管接受瓶（50mL圆底烧瓶3个）真空泵
试剂：
苯甲酸乙酯粗品
四、实验操作
反应装置如图所示：

图2减压蒸馏装置

减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。
（1）蒸馏部分：由蒸馏瓶（单口圆底烧瓶）、克氏蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器等组成。
克氏蒸馏头：避免减压蒸馏时瓶内液体瀑沸而溅入冷凝管中。
蒸出液接受部分：采用多头接引管连接三个圆底烧瓶，在接收不同馏分时，只需要转动接引管。
（2）抽气部分：使用减压泵，本实验采用水泵（水循环泵），所能达到的最低压力为2.266KPa。
（3）保护部分：安全瓶。用于调节压力与放气。
（4）测压部分：水泵附带的真空表。
在50mL圆底烧瓶中加入8mL苯甲酸乙酯，按照图2安装好减压蒸馏装置。仪器安装好后，检查系统是否漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，确认安全瓶上的二通活塞打开，开动水泵，然后缓慢关闭安全瓶上的儿通旋塞，观察真空表刻度达到-0.09MPa以下。
当压力稳定后，打开冷凝水，开始加热（200V）。液体沸腾后，观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多头接液管接受馏分，蒸馏速度以1～2滴/S为宜，收集115～125℃/0.095Mpa馏分。记录体系的压力和温度计的读数。
当瓶内只剩少量液体时，若维持原来的加热速度，温度计读数突然下降，此时即可停止蒸馏，不能将瓶内溶液蒸干。
蒸馏完毕,关闭电热套,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,然后关闭水泵。
称量收集馏分的重量或称量其体积，计算收率。
五、实验记录
1.体系的压力及此压力对应苯甲酸乙酯的沸点。
2.收集的馏分的重量或体积。
六、注意事项
1.为确保系统密闭性良好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。
2.接受苯甲酸乙酯馏分的圆底烧瓶，安装前一定确保干燥并称量瓶重，以便减量法计算收集到的馏分重量。
3.减压蒸馏结束时，安全瓶上的二通活塞一定要慢慢开启，此过程中一定拖住接受馏分的圆底烧瓶，防止平衡压力时脱落，然后关闭水泵。

七、思考与讨论
1．具有什么性质的化合物需要用减压蒸馏进行提纯？
2.使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防保护措施？
3.当减压蒸馏完毕后，应如何停止减压蒸馏？为什么？