卡培他滨USP.docx

卡培他滨（USP31）

C15H22FN3O6359.35
[154361-50-9].
氨基甲酸，[1-(5-脱氧--d-呋喃核糖)-5-氟代-1,2-二氢-2-氧-4-嘧啶基]-,戊基酯.戊基1-(5-脱氧--d-呋喃核糖)-5-氟代-1,2-二氢-2-氧-4-嘧啶氨基甲酸酯
以无水和无溶剂物计，卡培他滨含C15H22FN3O6为98.0%～102.0%。
【包装和贮存】密闭，受控室温保存。
【性状】白色至类白色结晶性粉末。易溶于甲醇，溶解于乙腈和乙醇，难溶于水。
【鉴别】
A:红外鉴别
试样：2mg供试品与300mg溴化钾混合。
B:含量项下，样品溶液色谱图中主峰保留时间应与标准溶液色谱图中主峰保留时间一致。
【水分】：不得过0.3%。（库仑滴定）
【比旋度】+96.0～+100.0。
供试品溶液：10mg/mL，溶于甲醇，20，以无水和无溶剂物计。
【炽灼残渣】不得过0.1%。
【重金属】不得过20ppm。（重金属第二法）
【有关物质】
稀释液，溶液A，溶液B，峰鉴别溶液，色谱系统——同含量项下。
标准溶液——直接采用含量项下标准溶液。
供试品溶液——直接采用含量项下供试品溶液。
程序——分别进样等体积（约10µL）标准溶液和供试品溶液，注入色谱仪，记录谱图，测定所有峰面积。用下列公式计算卡培他滨中每个杂质的百分比：
100(1/F)(CS/CU)(rI/rS)
F——各个杂质的相对响应因子，见表1
CS——标准溶液中卡培他滨标准品的浓度，mg/ml
CU——供试品溶液中卡培他滨的浓度，mg/ml
rI——供试品溶液中各个杂质的峰响应
rS——标准溶液中卡培他滨的峰响应
限度见表1。
表1
CompoundRelativeRetentionTimeRelativeResponseFactor(F)Limit(%)CapecitabinerelatedcompoundA0.181.050.3CapecitabinerelatedcompoundB0.190.810.32,3-Di-O-acetyl-5-deoxy-5-fluorocytidine0.360.890.15-Deoxy-5-fluoro-N4-(2-methyl-1-butyloxycarbonyl)cytidine+5-Deoxy-5-fluoro-N4-(3-methyl-1-butyloxycarbonyl)cytidine0.951.010.5Capecitabine1.001.00—[1-[5-Deoxy-3-O-(5-deoxy--d-ribofuranosyl)--d-ribofuranosyl]-5-fluoro-2-oxo-1,2-dihydropyrimidin-4-yl]-carbamicacidpentylester1.061.000.3[1-[5-Deoxy-2-O-(5-deoxy--d-ribofuranosyl)--d-ribofuranosyl]-5-fluoro-2-oxo-1,2-dihydropyrimidin-4-yl]-carbamicacidpentylester1.091.000.2CapecitabinerelatedcompoundC1.110.910.3[1-[5-Deoxy-3-O-(5-deoxy--d-ribofuranosyl)--d-ribofuranosyl]-5-fluoro-2-oxo-1,2-dihydropyrimidin-4-yl]-carbamicacidpentylester1.201.000.32,3-Di-O-acetyl-5-deoxy-5-fluoro-N4-(pentyloxycarbonyl)cytidine1.370.850.1Individualunspecifiedimpurity—1.000.1Totalunspecifiedimpurities——0.5Totalimpurities——1.5【含量】
稀释液——水：甲醇：乙腈=60:35:5
稀醋酸——0.1%醋酸水溶液（v/v）
溶液A——稀醋酸：甲醇：乙腈=60:35:5
溶液B——甲醇：稀醋酸：乙腈=80:15:5
标准溶液——精密称取一定量USP卡培他滨对照品，溶于稀释液，超声，并用稀释液稀释以获得浓度约为0.6mg/mL的溶液。
峰鉴别溶液——称取一定量USP卡培他滨对照品，USP卡培他滨有关物质A对照品，USP卡培他滨有关物质B对照品，USP卡培他滨有关物质C对照品，溶于稀释液，超声，并用稀释液稀释以获得浓度分别约为0.06mg/mL的溶液。用稀释液定量稀释以获得浓度分别约为0.6µg/mL的溶液。
供试品溶液——精密称取一定量卡培他滨，溶于稀释液，超声，并用稀释液稀释以获得浓