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从茶叶中提取咖啡因及薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定.docx

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广州大学化学化工学院 本科生综合实验报告 实验课程有机化学基础实验合成 实验项目从茶叶中提取咖啡因及薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定 专业化学工程与工艺班级12化工2 学号1205200087姓名王伟 指导教师刘莹 开课学期2012至2013学年第二学期 实验时间2013年4月12日 . 目录 从茶叶中提取咖啡因…………………………………………………2 实验目的…………………………………………………2 实验原理…………………………………………………2 实验仪器及装置图………………………………………4 实验步骤及现象…………………………………………4 注意事项…………………………………………………5 实验试剂及相关物理常数………………………………5 祖产品纯化流程图………………………………………6 实验结果分析结果分析与讨论…………………………7 思考题……………………………………………………7 薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定………………………………9 实验目的…………………………………………………9 实验原理…………………………………………………9 实验仪器及装置图………………………………………11 实验试剂及相应化合物的物理常数……………………11 实验步骤及现象…………………………………………11 实验结果与数据处理……………………………………12 参考文献…………………………………………………12 从茶叶中提取咖啡因 一、实验目的 1．学习天然物的提取技术和鉴定知识； 2．掌握从茶叶中提取咖啡因的方法、索氏提取器的原理和操作； 3．掌握利用升华方法纯化固体产物的原理和基本操作。 二、实验原理 咖啡因 咖啡因的分子结构式 性质描述：咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的白色粉末或六角棱柱状结晶。它的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量，194.19。熔点238°C，178°C升华。1g咖啡因溶于46ml水、5.5ml80°的水、1.5ml沸水、66ml乙醇、22ml60°的乙醇、50ml丙酮及5.5ml氯仿等。 作用与应用：咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。 咖啡因有时也与其他药物混合提高它们的功效。咖啡因能够使减轻头痛的药的功效提高40%，并能使身体更快的吸收这些药品缩短起作用的时间。因此，很多非处方治疗头痛的药品中包含有咖啡因。咖啡因也与麦角胺一起使用，治疗偏头痛和集束性头痛，也能克服由抗组胺剂带来的困意。 不良反应：大剂量或长期使用也会对人体造成损害，特别是它也有成瘾性，一旦停用会出现精神萎顿、浑身困乏疲软等各种戒断症状，虽然其成瘾性较弱，戒断症状也不十分严重．但由于药物的耐受性而导致用药量不断增加时，咖啡因就不仅作用于大脑皮层，还能直接兴奋延髓，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏器官，诱发呼吸道炎症、妇女乳腺瘤等疾病，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形。另外，由于咖啡因能使胃酸增多，持续的高剂量摄入会导致消化性溃疡，糜烂性食道炎和胃食管反流病。 咖啡因存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，单宁酸约11%~12%，色素、纤维素、蛋白质等约0.6%。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。 三、实验仪器及装置图 仪器：蒸馏仪器、索氏提取器、电热套、玻璃棒、表面皿、玻璃漏斗、棉花、滤纸。 蒸馏装置索氏提取器升华装置 四、实验步骤及现象 实验步骤实验现象备注用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇90mL倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,打开电源,加热回流,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏，蒸出提取液中的大部分乙醇，至提取液浓缩至10ml时，停止蒸馏，趁热把浓缩液倒入蒸发皿中。随着实验的进行，圆底烧瓶中的提取液颜色逐渐变深，而索氏提取器内的提