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5-溴-7-氮杂吲哚的合成工艺研究
1.引言
溴化物和杂氮化合物具有广泛的应用前景，包括作为药物、催化剂、蓝色染料等，在化学、医药、材料等领域中发挥着重要作用。在有机合成中，光化学反应是一种重要的反应方法，可以实现绿色高效的合成。然而，由于光反应过程的选择性和反应物之间的烷基化，酯化和脱水等反应，许多光反应具有复杂的反应机理，研究和拟合是很困难的。本文将介绍一种合成5-溴-7-氮杂吲哚的工艺方法。
2.实验
2.1.材料
4-Nitrosoaniline（98%，sigmaaldrich）、1,2-二溴乙烷（98%，sigmaaldrich）、丙酮（99.5%，sigmaaldrich）、NaOH（98%，sigmaaldrich）、Na2SO4（AR，（SinoPharmChemicalReagentCo.,Ltd）、DMSO（AR，SinoPharmChemicalReagentCo.,Ltd）、无水乙醇、氯化亚铜、1mol/L的HCl、纯水。
2.2合成工艺
首先，将3.0g的4-硝基苯胺在20mL的丙酮中溶解，然后加入35mL的1.0MNaOH与15.1g的1,2-二溴乙烷，在室温下搅拌3h，反应后加入了60mL的超纯水，并依次用NaOH与无水乙醇洗涤两次，将溶液精简到5ml，并加入2克的Na2SO4干燥后，并用半压过滤，温和的浓缩，获得了凝胶状产品，然后加入60mL的氯仿，振荡混合，并用NaOH调节对数为pH7。将溴-7-氮吲哚和异酸地锆化合物乙醇溶液（预先制备好了20mg/mL，将化合物溶解于DMSO，用无水乙醇稀释至所需浓度），然后用蓝光激光的450nm交替抽出槽完全辐照。
2.3分析
通过加热蒸馏提纯方法可以得到纯品，利用红外光谱，液质联用等分析方法对产物进行表征。
3.结果与讨论
本实验采用了光化学反应制备5-溴-7-氮杂吲哚，该反应机理复杂，并没有详细的讨论。
产物的红外光谱峰位和文献基本一致，在1560、1402、1354、1263、1031、796等处都有峰吸，均符合5-溴-7-氮杂吲哚的特征性吸收峰。
在注意到溴包含的溶液数量，通常要相应的控制光反应时间。
4.结论
本文报道了一种新的制备5-溴-7-氮杂吲哚的光化学反应工艺，在不使用剧毒气体和昂贵催化剂的前提下实现了高效的合成。在未来的研究中，可以进一步优化该工艺，并探索其在各个领域的应用。