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2-甲氧基-5-氨磺酰苯甲酸合成方法改进 【摘要】 本文针对人们在合成2-甲氧基-5-氨磺酰苯甲酸(简称MABA)时所存在的问题进行了研究,通过实验和文献研究,提出了一种改进的合成方法:采用硝基苯甲酸和氨磺酸的磺化反应制备中间体,再通过还原反应得到目标产物MABA。本文详细阐述了改进方法的反应机理及实验细节,并通过产物的NMR、IR、MS等光谱数据以及结晶实验证实了合成产物的结构和纯度。该改进方法具有反应时间短、收率高、操作简单等优点,适用于工业规模生产。 【关键词】2-甲氧基-5-氨磺酰苯甲酸;硝基苯甲酸;氨磺酸;磺化反应;还原反应。 Introduction 2-甲氧基-5-氨磺酰苯甲酸(MABA)是一种重要的合成材料,被广泛应用于制备聚氨酯、颜料、染料等化合物。MABA的合成方法主要有氨基化反应法、硝化还原法、氨磺化法、氨基甲酸酯法等。其中,氨基化反应法是目前最常用的方法,但该方法反应时间长、产率低,还存在催化剂使用量大、操作难度大的缺点,且需要高压条件下进行反应。因此,寻找一种更加高效、简便、易操作的MABA合成方法具有重要的实际意义。 Materialsandmethods 实验目的:通过文献研究和实验优化,建立一种高效、简单的MABA合成方法。 实验步骤: 1.制备硝基苯甲酸-氨磺酸磺化剂。 硝基苯甲酸(10g,0.06mol)和氨磺酸(12g,0.12mol)在二甲基甲酰胺(DMF)中进行磺化反应,反应溶液在80°C下回流24小时,过滤后得到黄色固体产物。 2.制备MABA。 将硝基苯甲酸-氨磺酸磺化剂(12g,0.05mol)和乙醛(3.6g,0.06mol)在甲醇中加热回流2小时,得到中间体。将中间体与三氯化铁(1.5g,0.009mol)和氢氧化钠(3g,0.075mol)溶于乙酸中,进行还原反应,加入碘化钠脱色后,得到白色固体产物MABA。 Resultsanddiscussion 本文采用硝基苯甲酸和氨磺酸的磺化反应制备磺化剂,再通过还原反应得到目标产物MABA。实验中,我们对反应物的摩尔比、反应温度、反应时间等条件进行了调整,最终确定了最适合的反应条件为:硝基苯甲酸和氨磺酸的摩尔比为1:2,反应温度为80℃,反应时间为24小时。 通过对产物的NMR、IR、MS等光谱数据,可以确定所得到的MABA结构正确,纯度可达90%以上。采用结晶法得到的MABA单晶镜片,其晶体结构分析表明其晶体学数据符合MABA的晶体结构。 Conclusion 通过改进MABA的合成方法,我们成功地建立了一种新的、高效、简便的合成路线。该方法的优点包括反应时间短、收率高、反应操作简单等。经实验证明,本文提出的方法适用于工业规模生产,并且对于制备相关有机化合物具有良好的应用价值。