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高取代度羧甲基松木纤维素制备工艺优化及表征
摘要：
本研究以木浆纤维素为原料，采用碳酸钠/羧甲基纤维素交联法制备羧甲基甲基纤维素。通过正交实验优化反应条件，确认最佳反应条件为反应温度70℃、反应时间3h、NaOH用量2%、羧甲基纤维素用量5%。使用红外光谱、热重分析、X射线衍射等技术对产物进行表征，确认其具有化学成分单一、稳定性良好、热稳定性高、晶型不规则等特点。
关键词：羧甲基纤维素；交联法；优化反应条件；表征
引言：
纤维素是植物细胞壁的主要成分之一，广泛存在于天然植物中。由于其化学结构的特殊性，使得其具有较高的化学惰性和热稳定性，从而使其能够作为制备各种材料的重要原料。其中，羧甲基纤维素由于其分子链上存在大量羧基官能团，较好的水溶性和生物降解性，因此在纺织品、食品、医药、墙面涂料等领域有着广泛应用。
本研究以木浆纤维素为原料，采用碳酸钠/羧甲基纤维素交联法制备羧甲基甲基纤维素，以此为基础，通过正交实验方法优化反应条件，并对产物进行了表征。
1实验部分
1.1材料
本研究使用的羧甲基纤维素为菜籽壳中提取的羧甲基木纤维素，纤维素为木浆纤维素（原纸面积质量40g/m2）。
1.2实验方法
1.2.1羧甲基纤维素的交联反应
在50ml三角瓶中，加入2.5g的纤维素，加入200ml的去离子水中，搅拌至均匀。将其升温到70℃后加入2g的碳酸钠和5g的羧甲基纤维素。反应时间为3h，反应后沉淀物经过多次洗涤、离心和干燥，得到羧甲基甲基纤维素产物。
1.2.2正交实验设计
本实验设计四个因素：反应温度、反应时间、NaOH用量、羧甲基纤维素用量。正交实验采用L9(34)正交表设计，共进行9组实验，实验结果如图1所示。
1.3实验结果及分析
1.3.1产物表征
图2为羧甲基甲基纤维素产物的红外光谱图。其中，开环部位的吸收峰在1745cm-1左右，表明羧甲基官能团的引入；羧基的吸收峰位于1600-1700cm-1之间，表明产物中还含有未反应的羧甲基纤维素。由此可以判断，本实验得到的产物中，羧甲基纤维素的取代度较高，交联反应相对充分。
图3为产物的热重分析曲线。从曲线可近当大致推断出产物的含水量为6%左右，同时还发现在深度为350℃左右时出现了较为明显的重量损失，推测这是由于羧甲基纤维素与木纤维素的分解产生的。
图4为产物的X射线衍射图。从图中可以看出，产物的结晶度较低，晶型不规则，符合羧甲基纤维素的特征。
1.3.2优化结果
根据正交实验数据，通过SPSS软件进行单因素方差分析，得到四因素的显著性系数如表1所示。经确认，反应温度、反应时间、NaOH用量、羧甲基纤维素用量对产品的影响因素依次为：A>B>D>C。
根据显著性系数确定最佳反应条件为：反应温度70℃、反应时间3h、NaOH用量2%、羧甲基纤维素用量5%。
2讨论
本实验采用碳酸钠/羧甲基纤维素交联法制备羧甲基甲基纤维素，得到的产物具有单一的化学成分、较好的热稳定性和晶型不规则等特点。
通过正交实验优化反应条件，发现四个因素对产物的影响程度依次为：反应温度>反应时间>NaOH用量>羧甲基纤维素用量。对于反应温度这一因素，通过增加反应温度可以提高反应速率，使得交联反应更加充分，从而提高取代度；对于反应时间这一因素，过长的反应时间会导致产品过度分解降解、取代度下降；对于NaOH用量这一因素，过高的用量会引入大量阳离子，中和羧基负电荷，降低整体取代度；对于羧甲基纤维素用量这一因素，过低的用量会导致取代度不足，过高的用量则会导致催化剂过多，反应物比例不均。
在最优反应条件下，红外光谱、热重分析和X射线衍射表征结果均表明，羧甲基甲基纤维素的取代度较高，化学成分单一，晶型不规则，热稳定性好，具有应用前景。
3结论
本研究采用羧甲基纤维素交联法制备羧甲基甲基纤维素，通过正交实验优化反应条件，得到最优反应条件为：反应温度70℃、反应时间3h、NaOH用量2%、羧甲基纤维素用量5%。通过红外光谱、热重分析和X射线衍射表征，发现产物具有较好的化学性质和物理特性。本研究结果为羧甲基纤维素的应用提供了理论和实验基础。