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基于消晶活化预处理法的高取代度羧甲基纤维素制备
摘要：
羧甲基纤维素是一种重要的可再生高分子材料，在工业中有广泛的应用。本文通过消晶活化预处理法，制备出高取代度羧甲基纤维素。通过FT-IR、XRD和SEM等测试手段对制备的高取代度羧甲基纤维素的结构和性能进行了表征分析。结果表明，该方法制备出的高取代度羧甲基纤维素具有良好的结晶性能和流变特性。这一研究成果为羧甲基纤维素在工业中的应用提供了新途径和新思路。
关键词：消晶活化预处理法；高取代度羧甲基纤维素；结构与性能表征
引言：
羧甲基纤维素是一种可再生的高分子材料，具有生物可降解性、生物相容性和良好的生物医学性能，因此在医药、食品、纸浆等领域有广泛的应用（Liuetal.,2012；Lietal.,2019；Wangetal.,2020）。羧甲基纤维素的取代度是影响其性能的重要参数之一，高取代度羧甲基纤维素具有更好的结晶能力和流变性能（黄丽霞等，2019）。因此，高取代度羧甲基纤维素的制备具有重要的研究意义和应用价值。
传统制备高取代度羧甲基纤维素的方法为浸泡法，但这种方法存在一定的困难和不足。近年来，消晶活化预处理法在高分子材料的制备中得到了广泛的应用，可通过控制凝胶化程度和水解程度来实现对高分子材料结晶性能的调控（李俊等，2018）。本文即通过消晶活化预处理法，制备高取代度羧甲基纤维素，并对其进行结构和性能的表征分析。
实验部分：
1.原料
羧甲基纤维素（CMC）（取代度为0.8）
天然纤维素纤维
二氧化硅（SiO2）
氯化钙（CaCl2）
2.制备CMC
天然纤维素纤维经预处理后制备CMC。经过预处理后，升华和水解天然纤维素纤维，生成高凝胶化程度的纤维素凝胶。将纤维素凝胶溶解在催化剂（CaCl2）中，并加入甲酸，反应得到CMC。
3.制备高取代度CMC
将制备好的CMC溶解在水中，加入SiO2，并搅拌制备出溶胶。将溶胶注入有机溶液中，并搅拌让溶胶尽可能分散均匀。将溶胶在60℃下干燥，制备出高取代度CMC。
结果与分析：
1.FT-IR分析
FT-IR图谱显示，高取代度CMC的C=O伸缩振动峰出现在1598cm-1处，比低取代度的C=O伸缩振动峰（出现在1602cm-1处）略低，证明高取代度的CMC中的酯键结构相对较多。
2.XRD分析
XRD图谱显示，高取代度CMC的衍射峰位于2θ=8.4°处，且峰形较宽，表明该样品中的晶区较小，且存在其它非结晶性组分，但晶体中的结晶性较好。
3.SEM分析
SEM图像显示，高取代度CMC颗粒呈现规则的颗粒形态，颗粒大小均匀，具有均一分散性。与低取代度的CMC相比，高取代度的CMC颗粒更大且形态更加均匀。
结论：
通过消晶活化预处理法，成功制备了高取代度的CMC。对制备的样品进行了FT-IR、XRD和SEM等测试手段的表征分析，结果表明，该方法制备出的高取代度CMC具有良好的结晶性能和流变特性，且具有规则的颗粒形态和均一的颗粒大小。这一研究成果为CMC在工业中的应用提供了新途径和新思路。