实验八土壤速效磷的测定.doc

实验十五土壤速效磷的测定一、目的和意义测定土壤中速效磷的含量是评价土壤对当季作物供应磷素能力的一种手段对于施肥有着直接的参考价值。由于提取剂的不同所得结果也不一致。在中性土壤和石灰性土壤一般采用碳酸氢钠或碳酸铵来提取。二、方法原理中性、石灰性土壤中的速效磷多以磷酸一钙和磷酸二钙的状态存在可用0.5M碳酸氢钠提取到溶液中；酸性土壤中的速效磷多以磷酸铁和磷酸铝的状态存在0.5M碳酸氢钠能同时提取磷酸铁和磷酸铝表面的磷故也可使用酸性土壤中速效磷的提取。然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼兰进行比色。三、测定方法1.称取通过20号筛的风干土样5克（精确到0.01克）置于250毫升三角瓶中加100毫升0.5M碳酸氢钠溶液再加一小角勺无磷活性炭塞紧瓶塞在振荡器上震荡30分钟立即用干燥漏斗和无磷滤纸过滤滤液承接于250毫升三角瓶中。2.吸取滤液10毫升（含磷量高时取2.5~5毫升同时应补加0.5M碳酸氢钠溶液至10毫升）于50毫升容量瓶中加7.5N硫酸钼锑抗混合显色剂5毫升利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠、充分摇匀等二氧化碳充分排出后加水定容至刻度再充分摇匀（最后的硫酸浓度为0.65N）。3.30分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色或用72型分光光度计比色（波长660微米）比色时须同时做空白测定。4.磷标准曲线绘制：分别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5毫升于50毫升容量瓶中每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm磷再逐个分别加入0.5M碳酸氢钠10毫升和7.5N硫酸—钼锑抗混合显色剂5毫升然后同待测液一样进行比色在半对数纸上绘制成曲线。四、结果计算式中：显色液ppm——从标准曲线上查得磷的ppm数；显色液体积——50ml；1000——将微克换算成毫克；100——换算成每百克样品中磷的毫克数；分取倍数——浸提液总体积100ml/吸取浸提液ml数。五、主要仪器往返式震荡机；分光光度计或光电比色计。六、试剂配料1.0.5M碳酸氢钠溶液：称取化学纯碳酸氢钠42克溶于800毫升水中以0.5N氢氧化钠调pH至8.5洗入1000毫升容量瓶中定容至刻度贮存于试剂瓶中。2.无磷活性炭：为了除去活性炭中的磷先用0.5M碳酸氢钠浸泡过夜然后在平板瓷漏斗上抽气过滤再用0.5M碳酸氢钠溶液洗2~3次最后用水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止烘干备用。3.磷（P）标准液：准确称取45℃烘干过4~8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197克于小烧杯中以少量水溶解将溶液全部洗入1000毫升容量瓶中用水定容至刻度充分摇匀此溶液即为含50ppm的磷基准溶液（此溶液可长期保存）。吸50毫升此溶液稀释至500毫升即为5ppm的磷标准液（此溶液不能长期保存）。比色时按标准曲线系列配制。4.7.5N硫酸钼锑贮存液：取蒸馏水约400毫升放入1000毫升烧杯中将烧杯浸入水中然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3毫升并不断搅拌冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20克溶于约60℃的200毫升蒸馏水中冷却然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中不断搅拌再加入100%酒石酸锑钾溶液用蒸馏水稀释至1000毫升混匀贮于棕色试剂瓶中。5.钼锑抗混合显色剂：于100毫升钼锑贮存液中加入1.5克左旋（旋光度+21~+22°）抗坏血酸此试剂有效期24小时宜用前配制。[附注]：1.活性炭一定要洗至无磷无氯反应否则不能使用。2.显色时7.5N硫酸—钼锑抗混合显色剂5毫升除中和10毫升0.5M碳酸氢钠溶液外最后酸度为0.65N。3.室内低于20℃时显色后的钼兰则有沉淀产生（0.4ppm磷以上时）此时可将其放入40~50℃的烘箱或热水中保温20分钟稍冷却30分钟后比色。作物对施用磷肥的反应（供参考）测定结果土壤速效磷（ppm）含量含磷状况作物对磷肥的作用磷5ppm（0.5毫克/100克土）低反应明显磷5~10ppm（0.5~1.0毫克/100克土）中等比较明显磷10ppm以上（1.0毫克以上/100克土）较高反应不明显磷16~25ppm（1.8~2.5毫克/100克土）丰富肥沃土壤的标志