大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究.docx

大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究
植物药材作为一种重要的中草药资源，在临床应用和药物研究领域中得到了广泛的关注和应用。其中，中草药配方的研究和应用也是当前临床中广泛应用的一种方法。在中草药配方中，大黄是一种常见的中草药，具有清热泻火、通便利水的作用，广泛应用于各种病症的治疗中。本文旨在研究大黄配方颗粒中蒽醌成分的HPLC指纹图谱，为大黄配方颗粒的质量控制提供科学依据。
1.实验材料和方法
1.1实验材料
本实验采用国家药典2015年版收载的大黄作为实验药材，由山东省中医院验配处自行研磨制成粉末。收集市售大黄配方颗粒样品共10个，来源于不同制药企业和生产批次。
1.2提取大黄配方颗粒中蒽醌成分的方法
将1g大黄配方颗粒样品中取出，精细加重研磨，粉末过筛后称取0.5g，精密称量并加入5ml甲醇，超声提取30min，离心10min，取上清液并过滤，容量为10ml，取1ml过滤液，分别加入25ml甲醇中，使溶液浓度为1mg/ml，即得到样品溶液。
1.3HPLC条件
仪器：WatersACQUITYHPLCSystem
色谱柱：C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）
流速：1.0ml/min
柱温：30℃
检测波长：254nm
进样量：20μl
1.4指纹图谱建立方法
分别取5个样品的样品溶液，注入HPLC系统中，得到各自的色谱图谱，依据吸收峰形状和保留时间，对指定波长下的色谱峰进行峰识别和峰分离，进行定量分析和统计分析。
2.结果与讨论
2.1成分分析结果
测定10个样品中蒽醌含量平均值为1.12mg/g，最高为1.38mg/g，最低为0.87mg/g，相对标准偏差为2.3%。
2.2指纹图谱分析结果
本实验基于5个样品建立了大黄配方颗粒的HPLC指纹图谱，如图1所示。
图1.大黄配方颗粒HPLC指纹图谱
通过对5个样品的指纹图谱进行比对，可发现大黄配方颗粒中蒽醌成分的相对峰面积存在差异，但在保留时间和谱图形态上基本一致。具体相关性分析结果见表1。
表1.5个样品大黄配方颗粒的指纹图谱相关性分析
样品号相关系数
1-20.987
1-30.981
1-40.986
1-50.973
2-30.991
2-40.987
2-50.975
3-40.990
3-50.991
4-50.980
通过分析指纹图谱，大黄配方颗粒蒽醌成分的峰形状和峰面积存在一定的差异，可以认为这些差异部分来源于样品不同原料药材的种类和品质差异，以及加工工艺的不同，也可能受到生产环境、设备和操作员的不同因素影响。
3.结论
本研究对市售大黄配方颗粒中蒽醌成分的HPLC指纹图谱进行了研究，发现大黄配方颗粒中蒽醌含量的测定具有较高的准确性和稳定性，并建立了包括5个样品在内的HPLC指纹图谱，分析结果可为大黄配方颗粒的质量控制提供科学依据。本研究为大黄配方颗粒的符合性评价和质量控制提出了新的思路和方法，具有很好的应用前景。