HPLC法测定大黄中游离蒽醌的含量.docx

HPLC法测定大黄中游离蒽醌的含量DeterminationoffreeinRhubarbbyHPLC专业：姓名：学号：指导老师：年月日目录摘要11仪器与试药22方法与结果2.1供试品溶液的制备22.2对照品溶液的制备32.3显色剂的制备32.4检测波长的确定32.5标准曲线的绘制32.6总蒽醌的含量测定32.6.1供试品溶液的制备32.6.2精密度考察42.6.3稳定性考察精密吸取42.6.4重复性考察42.6.5总蒽醌含量测定42.7游离蒽醌的含量测定42.7.1供试品的制备42.7.2精密度考察取42.7.3稳定性考察取52.7.4重复性考察52.7.5游离蒽醌含量测定取53讨论53.1芦荟大黄素63.2大黄酸63.3大黄素63.4大黄酚63.5大黄中结合型蒽醌74结论7参考文献810摘要目的:采用HPLC法测定大黄中游离蒽醌的含量。方法:采用HPLC法。结果:大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄含量各不相同。结论:该方法可作为大黄药材的质量控制方法关键词：大黄蒽醌HPLC法AbstractObjective:HPLCmethodwasusedtodeterminethecontentoffreeMethod:UsingHPLCResult：Alo-modinrheinemodinohryeophanolrhubarbcontentisnotthesameConclusion:ThemethodwasusedasthequalitycontrolmethodofrhubarbKeyword:RhubarbanthraquinoneHPLCmethodHPLC法测定大黄中游离蒽醌的含量大黄为临床常用的泻下药用于实热便秘积滞腹痛泻痢不爽湿热黄疽血热吐衄目赤咽肿肠痈腹痛痈肿疔疮瘀血经闭跌扑损伤外治水火烫伤；大黄为寥科植物掌叶大黄RheumpalmatumL.、唐古特大黄RheumtauguticumMaxim.exBa1f或药用大黄RheumofficiualeBaill.的干燥根及根茎大黄属常用中药其主要成分是蒽醌及其衍生物其中HPLC法是测定蒽醌的较为常见的方法。大黄中富含蒽醌类衍生物含量约为3%-5%其中包括蒽醌普及蒽醌普元等而蒽醌普类成分是大黄泻下的主要药效成分之一它与大黄的主治功能密切相关且蒽醌类成分具有抗菌消炎等作用。同时也包含了两个大黄苯乙烯甲基乙基酮柔苯等化学成分。大黄目前对于大黄药材的质控多以酸水解法制备提供试品溶液。据文献报道蒽醌类化合物是大黄的主要有效成分。作者在对大黄系统的化学成分研究的基础上分离得到了芦荟大黄素葡萄糖普大黄酸葡萄糖苷[1]。高效液相色谱洗脱的方法研究了两个不同中药大黄蒽醌类成分的含量测定。该方法色谱峰分离度好制定科学、可控的质量评价标准为色谱峰分离提供了科学依据。为了更精确的测定大黄不同工艺提取物的蒽醌含量本文分步提取其中的游离黄醌和结合蒽醌并采用HPLC法进行测定。现报道如下。1、仪器与试药HP1100Series高效液相色谱仪(AgilentTechnologiesUSA配置HPG1311A四元梯度泵HPG1315A二极管阵列检测器HPG1313A自动进样系统HP61313真空在线脱气机HPG1316A柱温箱及HPChemStation6.0色谱工作站。大黄、大黄、芦荟大黄素、大黄素、大黄素等都是由中国医药生物制品研究所购买的;从陕西省宝鸡市大黄药材栽培基地取掌叶大黄CRhezanpalmatumL.)。乙腈为色谱纯其余为分析纯。2、方法与结果2.1供试品溶液的制备先精密称取大黄不同工艺提取物适量(约含生药0.59)置于具塞三角烧瓶中加入C}ICI}20mL超声提取30min过滤滤液备用。残渣加2.5mol/LHZS0415mL振荡使其溶解直火加热1h待冷却至室温后加入CHC1315mL回流30min冷却后吸取CHC13液此过程重复4次合并CHCI:液并将蒸馏水洗至中性与水解前CHCI提取液合并回收CHCI若干其残渣中加甲醇定容至10mL备用进样前用0.20g