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仲钨酸铵自还原制备蓝色氧化钨工艺技术研究 1.引言 钨是一种非常重要的金属元素,在工业生产中具有广泛的应用。其中,氧化钨是钨的一种氧化物,在石油化工、电镀、陶瓷等领域都有着广泛的应用。现有的氧化钨制备方法主要有电化学法、水热法、溶胶-凝胶法、气相沉积法等。其中,化学合成法具有制备工艺简单、反应条件温和等优点,因此逐渐得到了应用。 本论文将介绍一种利用仲钨酸铵自还原制备蓝色氧化钨的工艺技术,包括实验原理、实验步骤、实验结果及分析等方面。 2.实验原理 蓝色氧化钨是一种能量较低的氧化钨,其色彩比较鲜艳,具有很好的应用前景。本实验主要利用仲钨酸铵还原制备蓝色氧化钨,其原理如下: (1)仲钨酸铵与还原剂反应产生乙酸: (NH4)2WO2(OH)2+4CH3COCH3+5H2O→WO3·xH2O+2(NH4)2C2H3O2+4H+ (2)乙酸对仲钨酸铵进行2次还原,生成氧化钨: (NH4)2WO2(OH)2+2(CH3COCH3+5H2O)→WO3·xH2O+2NH4++2CH3COO- (3)在适当的反应条件下,所生成的氧化钨会表现出蓝色或绿色的颜色。 3.实验步骤 (1)实验材料 -仲钨酸铵(NH4)2WO2(OH)2 -甲醛(CH3CHO) -乙醇(C2H5OH) -水(H2O) -乙酸(CH3COOH) (2)实验步骤 -在500mL锥形瓶中加入10.0g仲钨酸铵和100mL水,加热至100℃并搅拌至完全溶解。 -将25mL甲醛和100mL乙醇混合后,再加入到上述溶液中。 -缓慢加入4倍体积的乙酸至反应液溶液中,并继续保持100℃下反应2小时。 -将反应液放凉,滤掉固体,用水洗涤沉淀; -将沉淀转移至300℃预热的烘箱中,连续烘干2小时; -将干燥后的沉淀研磨,得到蓝色氧化钨。 4.实验结果及分析 通过上述实验步骤制备的蓝色氧化钨,可以通过SEM、XRD、UV-vis等多种分析手段进行表征。 (1)SEM分析 SEM图像如下图所示,可以看到蓝色氧化钨制备后的形貌是多边形,表面较为光滑,但也存在一些结构不规整的区域。 (2)XRD分析 通过XRD分析,可以看到制备后的蓝色氧化钨的结晶性较好。XRD图像如下所示: (3)UV-vis分析 UV-vis分析结果显示,蓝色氧化钨的吸收峰位于420nm附近,峰值较为明显。这种吸收峰的出现是由于蓝色氧化钨分子中存在W-O-W键,使得分子吸收范围增宽,从而呈现出吸收峰。 5.结论 本文主要介绍了一种通过仲钨酸铵自还原制备蓝色氧化钨的工艺技术,在实验中通过SEM、XRD、UV-vis分析等多种手段对蓝色氧化钨进行了表征。由实验结果可知,本文所介绍的工艺具有制备简单、极具前景、生成产品较为纯净等优点,同时也存在一些问题,如工艺条件的优化、产品结构的控制等需要进一步探索和改进。