2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚的合成研究.docx

2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚的合成研究
随着现代化的不断发展，化学品的应用范围也越来越广泛，而在此过程中，有机合成化学显得尤为重要。有机合成化学是有机化学的重要分支之一，其主要研究合成各类高分子、生物活性分子等有机化合物的方法及合成路线。而其中，二甲基-4-亚硝基苯酚便是其中一种重要的化学品，其用途也非常广泛。因此，在本文中，将会进行二甲基-4-亚硝基苯酚的合成研究。
一、实验目的
1、学习亲核取代反应的机理和特点。
2、体验有机合成中的实验操作技术。
3、掌握暗反应的原理及操作方法。
4、学习红外光谱分析有机物的方法及技巧。
二、实验原理及实验步骤
1、实验原理
二甲基-4-亚硝基苯酚的化学式为C9H9NO2，其分子量为163.18g/mol。它是一种重要的有机合成品，是合成许多生物活性分子和高分子的重要中间体。其分子结构中，有两个较为活泼的基团，一个为硝基（NO2），另一个为羟基（OH）。由此可想而知，在合成过程中，要防止没必要的化学反应发生，因为化学反应不正确，会影响到产生物的化学组成和质量。在本次实验中，主要通过亲核取代法，让二甲基-4-氨基苯酚反应生成二甲基-4-亚硝基苯酚。
2、实验步骤
实验所需器材：容量瓶、草酸、溶液盘、滤纸、玻璃棒、漏斗、干燥器、超声器、红外仪。
实验所需试剂：二甲基-4-氨基苯酚、硝酸、浓盐酸等。
实验步骤：
（1）初步处理：取一小量二甲基-4-氨基苯酚，放入容量瓶中，加入2倍体积的草酸混合溶液后，进行超声处理，得到二甲基-4-氨基苯酚的草酸盐，待用。
（2）硝化反应：取适量含硝酸的试剂，加入同体积的浓盐酸中，然后把二甲基-4-氨基苯酚草酸盐加入其中，迅速、适当地加入硝化液。过程中应逐步加热，直至加热至反应结束，保温5分钟后继续加热，再保温5分钟，最后旋转沉淀生成二甲基-4-亚硝基苯酚。
（3）沉淀处理：将反应混合物放入漏斗中滤除沉淀，用纯水淘洗后拱干。
（4）红外光谱：将干燥后的样品粉末制成适量的混合物，再通过预处理后进行红外光谱分析。
三、实验结果及分析
对于二甲基-4-氨基苯酚的草酸盐的制备，本次实验中并未遇到特别大的问题，主要是对实验室内的设备和药品进行了充分的了解后，便得到了预期的成果。
由于在反应中加入了适量的硝酸等试剂，所以反应中产生了大量的气体和白烟。对于这种情况，我们需要及时关窗拆散，并打开实验室的排气设备，以保证实验的进行。
在沉淀处理过程中，由于产生的沉淀颜色较深，最终获得的成品颜色也比较暗淡。但从微观结构来看，本次实验中得到的二甲基-4-亚硝基苯酚是晶体状的，微黄色，颗粒度较细，密度大，相对稳定。
通过红外光谱分析，可以看出本次实验中得到的二甲基-4-亚硝基苯酚的典型峰值均出现在1600-1700/cm之间，反映了化合物中存在的等电子数的共振特征。此外，还能看到因羟基和硝基起到的拉伸振动模式而产生的各种峰值信号。
四、实验结论
本次实验使用亲核取代反应的技术，将二甲基-4-氨基苯酚转化为二甲基-4-亚硝基苯酚。对于亲核取代反应得到如此高质量产物，证明了该化学反应方法在有机合成领域中的应用前景非常广阔。此外，本次实验还成功地掌握了暗反应和红外光谱分析等实验技巧，为我们今后更好地开展有机化学实验提供了有力支持。