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大学基础化学实验——滴定分析法基本操作分析天平的原理结构及称量练习一、分析天平的原理二、分析天平的结构(一)直接称量法(二)减重称量法(三)固定称量法(定量称量法)4)两次重量之差就是我们要精确称量的H2C2O4重量5)按上述的方法1)、2)、3)的操作过程,分别称取第2份、第3份H2C2O4,并分别记录样重注意事项思考题化学实验室安全守则4.浓酸、浓碱具有强腐蚀性,在使用时注意不要溅到皮肤和衣服上,特别要注意保护眼睛; 稀释浓硫酸时,应将浓硫酸慢慢注入水中,且不断搅拌,切勿将水注入浓硫酸中,以免出现局部过热使浓硫酸溅出引起烧伤。 5.嗅闻气体的气味时、要用手扇闻,不要直接对着容器口闻;不得品尝试剂的味道。严禁将食品、餐具带进实验室或者在实验室内饮食、吸烟。 6.金属钾、钠和白磷等暴露在空气中是易燃烧的物质,所以金属钾、钠应保存在煤油中,白磷保存在水中。取用时要用镊子。(白磷是一种极毒,易燃的物质,燃点313K,切割时在水下操作,用镊子夹住,出水后迅速用滤纸轻轻吸干,切勿摩擦。当不慎引燃时,用沙子扑灭火焰)。 使用易燃、易爆试剂一定要远离火源。 7.决不允许擅自随意混合各种化学药品。严格预防有毒药品(如重铬酸钾、铅盐、钡盐及砷的化合物、汞的化合物、特别是氰化物)入口或接触伤口。有毒废液不允许随便倒入下水道,应倒入废液缸或指定的容器内。 8.使用吸管或刻度吸管,原则上不能用口直接吸取。 9.金属汞易挥发,并通过呼吸道进入人体内,逐渐积累会引起慢性中毒。所以做金属汞的实验应特别小心,不得把金属汞洒落在桌上或地上,万一洒落,必须尽可能收集起来,并用硫磺粉盖在洒落的地方,使金属汞转变成不挥发的硫化汞。 10.实验完毕,应洗净仪器,整理好实验用品和实验台,值日生负责打扫实验室卫生,必须检查实验室的水、电、气、门窗是否关好。经教师检查合格后,方可离开实验室。滴定分析基本操作练习四、操作步骤4.使用洗涤液的方法和注意事项(三)取重铬酸钾固体少许,置小烧杯中,加水约20ml,搅拌使溶解后,定量转移到100ml容量瓶中,稀释至刻线,摇匀。 (四)滴定管的基本操作 1.检查滴定管是否漏水。 2.涂凡士林:将酸式滴定管活塞取下,用滤纸将活塞和活塞套的水吸干,在活塞粗端和活塞套的细端分别涂一薄层凡士林,小心不要涂在孔边以防堵塞孔眼,然后将活塞放入活塞套内,沿一个方向旋转,直至透明为止。最后应在活塞末端套一橡皮圈以防使用时将活塞顶出。 若活塞孔或玻璃尖嘴被凡士林堵塞时,可将滴定管充满水后,将活塞打开,用洗耳球在滴定管上部挤压、鼓气,可将凡士林排出。 3.洗涤滴定管。 19202122234.装溶液:26275.滴定操作练习:29306.滴定管的读数:(五)容量瓶的基本操作(六)移液管基本操作3435(3)左手拿洗耳球,先把球内空气压出,然后把球的尖端接在移液管顶口,慢慢松开洗耳球使溶液吸入管内。当液面升高到刻度以上时移去洗耳球,立即用右手的食指按住管口,将移液管提离液面,并将原插入溶液的部分沿待吸液容器内壁轻转两圈(或用滤纸擦干移液管下端)以除去管壁上沾附的溶液,然后稍松食指,使液面下降,直至溶液的弯月面与标线相切,立刻用食指压紧管口。37(4)取出移液管,把准备承接溶液的容器稍倾斜,将移液管移入容器中,使管垂直,管尖靠着容器内壁,松开食指,让管内溶液自然地沿器壁流下,流完后再等待15s,取出移液管。 (5)注意不要把残留在管尖内的溶液吹出,因为在校正移液管时,已考虑了所保留的溶液体积,并未将这部分液体体积计算在内。 (6)吸量管(是具有分刻度的直形玻璃管)的操作方法与移液管(是中间有膨大部分的胖肚玻璃管)相同,但应注意,凡吸量管上刻有“吹”字样的,使用时必须将管尖内的溶液吹出,不允许有保留;没有“吹”字样的,则不用吹。 39六、实验数据 做完实验后,将实验数据交给老师检查. 清洗所用的公用仪器(如滴定管), 擦干净所用的实验台面,方可离开实验 室。 七、实验室清洁值日 3.4盐酸标准溶液的配制与标定3.4.1标准溶液的配制1.直接配制法准确称取一定质量的物质,溶解于适量水后移入容量瓶,用水稀至刻度,然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度 基准物质应具备的条件: 1)在空气中要稳定。例如加热干燥时不分解,称量时不吸湿,不吸收空气中的CO2,不被空气氧化等。 2)纯度较高(一般要求纯度在99.9%以上),杂质含量少到可以忽略(0.01-0.02%)。 3.)实际组成应与化学式完全符含。若含结晶水时,如硼砂Na2B4O7·10H2O,其结晶水的含量也应与化学式符合。 4)试剂最好具有较大的摩尔质量。因为摩尔质量越大,称取的量就越多,称量误差就可相应的减少。 凡是符含上述条件的物质,在分析化学上称为“基准物质”或称“基准试剂”。凡