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分析化学实验 基本知识及滴定操作 潍坊学院化学化工系 刘莉课程简介三、分析化学实验课程的特点 分析化学实验是化学专业必修的基础课程之一,它与分析化学课程教学紧密结合,又是一门独立的实践性实验教学课程。实验内容具有科学性、启发性、思考性,能调动学生勤于动手、积极思维、扩大知识面的兴趣。使学生学会归纳总结,举一反三,并具备一定组织试验进行科学研究的能力。对于培养学生科学的思维方法、严谨求实的实验态度、良好的实验素质和工作作风具有重要意义四、学习分析化学实验课程的目的五、学习分析化学实验课程的要求书写实验预习报告的要求书写实验报告的要求六、实验课程成绩评定(100分)一分析化学实验基本知识制备方法3、检验方法:物理方法和化学方法二、化学试剂3、我国标准试剂和一般试剂的规格三、玻璃仪器的洗涤与干燥2、洗涤要求(P24-25)四、电子天平的使用方法三玻璃量器及其使用移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度,管颈上部刻有一标线,此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的。常见的规格有2、5、10、25、50、100mL。吸量管的全称是分度吸量管,是具有分度线的量出式玻璃量器,可以移取不同体积的溶液,它一般只用于量取小体积的溶液,常见的规格有1、2、5、10、25mL。吸量管吸取溶液的准确度不如移液管(2)润洗:移取溶液前,用滤纸将尖端内外的水除 去,然后用待移取的溶液将移液管润洗三次, 润洗过的溶液应从尖口放出,弃去(4)放液:3、滴定管酸式滴定管滴定管的使用:④润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应 先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次5~10mL碱式滴定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。⑦调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为 “0.00mL”28①酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄③边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约2~3cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行⑤滴定速度控制方面对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。4、容量瓶(5)配制溶液:3、初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点颜色的确定。0.1mol·L-1NaOH标准溶液(强碱)和0.1mol·L-1HCl标准溶液(强酸)相互滴定时,化学计量点时的pH为7.0,滴定的突跃范围为4.3~9.7。 在指示剂不变的情况下,一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时,所消耗的体积之比值VHCl/VNaOH应是一定的,改变被滴定溶液的体积,此体积之比应基本不变,借此,可以检验滴定操作技术和判断终点的能力2、试剂:饱和NaOH溶液; 6molL-1HCl; 0.2%酚酞乙醇溶液; 0.1%甲基橙水溶液四、实验内容从碱式滴定管中放出约10mLNaOH标准溶液于锥形瓶中,加入约10mL纯水,加入1滴甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定至橙色,即为终点从酸式滴定管中放出约10mLHCl标准溶液于锥形瓶中,加入约10mL纯水,加入2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定,至微红色半分钟不褪,即为终点,反复练习终点的判断、最后一滴的加入及读数从酸式滴定管中分别放出21.00、23.00、25.00mLHCl标准溶液于锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定,至微红色半分钟不褪,即为终点,准确读数。2、在滴定分析实验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?为什么?六、实验数据记录与处理 1、HCl滴定NaOH(甲基橙)2、NaOH滴定HCl(酚酞)