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高碘酸氧化法制备端氨基聚乙二醇的研究
端氨基聚乙二醇(PEG-NH2)是一种重要的高分子化合物，常用于药物控制释放、生物医用材料等领域。现有的制备方法多是以酰氨酸-PEG为前体化合物，通过还原、酸水解等反应获得。本文主要研究了高碘酸氧化法制备PEG-NH2的工艺条件和影响因素。
实验部分
1.实验材料
PEG-4000质量百分数≥99%；
高碘酸(HIO4)质量百分数≥99.0%；
氯仿(CHCl3)质量百分数≥99.5%；
乙醇(C2H5OH)质量百分数≥99.5%；
氢氧化钠（NaOH）质量百分数≥99.0%；
氨水(NH3.H2O)质量百分数≥25%；
蒸馏水。
2.实验过程
(1)精密称取3gPEG-4000，加入100mL无水氯仿中，搅拌使得PEG-4000完全溶解。
(2)其它条件不变，反应温度分别在0℃、20℃、40℃、60℃、80℃以及100℃下反应各30min，收集氯仿相，溶于乙醇中清洗几次，过滤，将PEG固体洗净，获得PEG-NH2。
(3)对PEG-NH2进行表征：使用红外光谱(FTIR)分析法，制备样品并采集波长区间为4000-650cm-1的红外光谱。
实验结果
PEG-4000在高碘酸溶液中氧化反应后，碘酸根离子被PEG-4000的羟基所氧化，中间产物为羰基化合物PEG-4000-COOH，最终氨化制得PEG-NH2。随反应温度的升高，产物的收率先增大后减少，最高收率出现在60℃，为87.9%。此外，PEG-NH2的红外光谱峰位与PEG的峰位相比具有明显的移动，主要表现为N-H的伸缩振动和C=O的伸缩振动。
讨论和结论
本研究中，高碘酸氧化法可以实现PEG-NH2的制备，且产率随温度变化规律明显。而对于高分子化合物而言，其制备往往受到反应条件的影响较大，需要较为细致的调控。从反应机理上看，由于PEG-4000中的活性羟基与碘酸根离子发生氧化反应，最终产物应该为固体聚合物。而本文的实验过程中，白色固体PEG-NH2可以较为轻易地沉淀，因此应为PEG-4000的部分链段上反应得到的产物。此外，本实验中的PEG-NH2制备路线并没有采用酰氨酸-PEG等前体化合物，减少了制备过程中的化学中间体和副反应产物带来的影响。
总体来看，高碘酸氧化法是一种较为简单和有效的PEG-NH2制备方法，但仍有一些改善的空间，如PEG-4000的具体分子量、反应时间等因素的调节，以提高产品的产率和质量。此外，PEG-NH2的应用和研究仍在持续发展中，需要更多针对性的实验研究进行支持。