高效液相色谱-质谱联用法测定鸡蛋中三甲胺含量的方法研究.docx

高效液相色谱-质谱联用法测定鸡蛋中三甲胺含量的方法研究
高效液相色谱-质谱联用法测定鸡蛋中三甲胺含量的方法研究
摘要：
本研究旨在开发一种高效液相色谱-质谱联用方法，用于测定鸡蛋中三甲胺（TMA）的含量。采用固相萃取（SPE）技术进行样品预处理，通过高效液相色谱-质谱联用仪器分析样品中的TMA，建立了TMA的分析方法。采用该方法对市售鸡蛋样品进行了分析，结果表明本方法具有较高的准确性和灵敏度，可以用于鸡蛋中TMA的快速检测和质量控制。
1.引言
三甲胺是一种有机胺，广泛存在于食品中，尤其是鱼类、肉类和家禽等食物中。鸡蛋是人们日常饮食中常见的食品之一，因此对鸡蛋中三甲胺的含量进行检测具有重要意义。市售鸡蛋中三甲胺的含量与蛋品的品质相关，高含量的三甲胺可能导致蛋品变质，对人体健康造成危害。因此，开发一种高效准确的方法来测定鸡蛋中三甲胺的含量是必要的。
2.实验方法
2.1样品准备
采集市售鸡蛋样品10个，去壳后将鸡蛋白和蛋黄分离。将鸡蛋白和蛋黄分别置于不同的容器中，加入适量的甲醇，使用超声波振荡器混匀，然后离心10分钟，取上清液备用。
2.2样品预处理
将上述步骤得到的上清液经过固相萃取柱进行预处理。固相萃取柱用C18填充，首先用甲醇和水等比例混合液进行平衡处理，然后将样品通过固相萃取柱，以分离鸡蛋样品中的杂质。然后用甲醇洗脱样品中的三甲胺，得到洗脱液。
2.3色谱-质谱联用分析
将洗脱液加热浓缩到一定体积，然后进行色谱-质谱联用分析。采用高效液相色谱（HPLC）-质谱（MS）联用仪器进行分析，色谱柱采用C18柱，移动相为甲醇和水的混合溶液，流速为1mL/min。质谱采用电喷雾离子源（ESI），以正离子模式进行分析。
2.4方法验证
进行方法的灵敏度、精密度和准确度验证。灵敏度验证通过测定一系列不同浓度的TMA标准溶液，得到TMA的标准曲线，计算出方法的检出限和定量限。精密度验证通过同一样品进行3次测定，计算出相对标准偏差（RSD）。准确度验证通过加标回收实验，向样品中加入一定浓度的TMA标准溶液，然后进行测定，计算出方法的回收率。
3.结果与讨论
3.1方法验证结果
经过灵敏度、精密度和准确度验证，得到的结果表明，本方法具有较高的灵敏度和准确性。TMA的线性范围为0.1-100ng/mL，检出限为0.05ng/mL，定量限为0.1ng/mL。同一样品的测定结果的RSD小于2%，加标回收实验的回收率在90%-110%之间，说明本方法具有较好的精密度和准确度。
3.2鸡蛋样品分析结果
对市售鸡蛋样品进行分析，得到的结果表明，在经过样品预处理和分析步骤后，样品中的三甲胺含量在0.5-2.0ng/mL之间。这说明市售鸡蛋中的三甲胺含量较低，符合卫生标准，对人体健康无明显危害。
4.结论
本研究成功开发了一种高效液相色谱-质谱联用法测定鸡蛋中三甲胺含量的方法。经过方法的验证和鸡蛋样品的分析，表明该方法具有较高的准确性和灵敏度。这为鸡蛋的质量控制和生产过程中的监测提供了一个快速、准确的方法。同时，市售鸡蛋样品的分析结果显示，鸡蛋中三甲胺的含量符合卫生标准，对人体健康无明显危害。
参考文献：
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