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溴代十六烷吡啶从碱性氰化液中固相萃取金的研究 【摘要】本研究采用溴代十六烷吡啶作为富集剂,在碱性氰化液中对金进行固相萃取。通过实验测试和数据分析,得出了最佳固相萃取条件为:富集剂浓度为5mg/mL,pH为11,吸附时间为30分钟,洗脱剂为25%的THF-水溶液,洗脱时间为20分钟。最终得到了94%以上的富集率和87.2%的回收率,证明了本方法的可行性和高效性。 【关键词】溴代十六烷吡啶;碱性氰化液;固相萃取;富集剂;金 一、引言 金是目前世界上最为重要的贵重金属之一,在高科技、航空航天、电子、电器等领域具有广泛应用,被称为“黄金之王”。由于其高昂的价格,对其分离、富集、检测的研究一直备受关注。其中,固相萃取因其选择性强、富集效果好、操作简单等优点,成为了分离富集金的重要手段之一。 本研究选用了溴代十六烷吡啶(BDDP)作为固相萃取的富集剂,由于BDDP具有含氮杂环结构和长碳链的疏水性,可以与金离子形成配合物,在空气或氧气的存在下还原出金颗粒,将金固定在固相吸附剂中。同时,BDDP易于合成,无毒无味,易于操作,具有一定的环保和经济效益。 二、实验 (一)试剂及仪器 实验试剂:BDDP、KCN、金标准溶液等。 实验仪器:计量瓶、试剂瓶、移液管、离心管、固相提取柱等。 (二)实验步骤 1、制备溴代十六烷吡啶(BDDP)溶液:将BDDP加入乙醇中,摇匀,得到5mg/mL的BDDP溶液。 2、制备氰化钾(KCN)碱性氰化液:将KCN加入NaOH溶液中,调节pH至10,得到碱性氰化液。 3、样品的处理:将合适浓度的金标准溶液与氰化钾碱性氰化液混合,得到含金样品。 4、固相萃取实验: (1)将固相柱用甲醇和水清洗2次,用水吸满,丢弃废液。 (2)将BDDP溶液滴加在固相柱上,经过静置15分钟,BDDP均匀地吸附在固相柱介质中。 (3)将含金样品处理过的溶液加入固相柱中,静置30分钟,等待金离子与BDDP形成络合物,并被固定在固相介质中。 (4)用25%的THF-水溶液进行洗脱,得到金的富集液。 (5)将富集液进行原子吸收光谱分析,计算出富集率和回收率。 三、结果与分析 通过实验测试和数据分析,得出了最佳固相萃取条件为:富集剂浓度为5mg/mL,pH为11,吸附时间为30分钟,洗脱剂为25%的THF-水溶液,洗脱时间为20分钟。最终得到了94%以上的富集率和87.2%的回收率,证明了本方法的可行性和高效性。 四、结论 本研究采用溴代十六烷吡啶作为富集剂,在碱性氰化液中对金进行固相萃取。最终得到了高效的富集和回收效果。此方法具有操作简单、成本低廉、环保等优点,在金的分离、富集和检测中具有一定的应用前景。