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环境样品监测中总氮小于氨氮问题探讨
李秋波
大连市环境监测中心大连116023
摘要：结合环境样品监测中总氮小于氨氮的问题，分别从实验用水、试剂含氮量、实验器皿、环境条件
以及其他因素等多方面分析了问题的原因，提出相应的建议与对策，并以环境监测实际样品为例说明了建
议与对策的可行性。
关键词：总氮；氨氮；空白试验

Abstract:Combinedwiththeproblemoftotalnitrogenbeinglowerthanammonianitrogeninenvironmental
monitoring,thisarticleanalyzedit,respectively,fromexperimentalwater,nitrogencontentofreagent,laboratory
glassware,environmentalcondition,otherfactorsandsoon,andputforwardsomesuggestionsand
countermeasuresaccordingly.Thefeasibilityofsuggestionandcountermeasureswasprovedbythemonitoring
resultofoneactualsampleinenvironmentalmonitoring.
Keywords:totalnitrogen;ammonianitrogen;blanktest
中图分类号：O613.61文献标识码：A文章编号：

总氮和氨氮是反映水体富营养化程度的重要指标，也是地表水、生活污水和工业废水环

境监测中的常规分析项目。目前，在我国环境监测领域中，水质总氮的测定多数采用“碱性

过硫酸钾消解紫外分光光度法”（HJ636-2012）[1]，水质氨氮的测定多数采用“纳氏试剂分

光光度法”（HJ535-2009）[2]。

理论上总氮包括氨氮，同一样品的总氮测定值应大于氨氮。但在实际监测中，分析人员

普遍遇到过总氮测定值低于氨氮的问题，对判断水质监测结果的准确性、合理性产生较大困

扰，尤其在测定某些氨氮占总氮比例较高的样品时情况时有发生。赵楠[3]等在测定亮马河地

表水时出现氨氮高于总氮的情况，将消解时间延长至60min提高了测定结果的准确度。黄慧

坤[4]总结出从取样到数据处理7个方面的影响因素，7方面的误差综合后可能仍有一定误差

存在，只要达到质量控制和质量保证要求，出现总氮低于氨氮的现象是正常的。本文从两个

分析方法之间的联系、质量保证和注意事项出发，探寻解决以上问题的办法。

1材料与方法

1.1实验材料
1.1.1实验用水与试剂

实验用水为无氨水或新制备的去离子水，实验所需试剂与文献[1]和[2]相同。

1.1.2仪器设备

（1）高压蒸汽灭菌器：最高工作温度不低于120℃～124℃；（2）紫外分光光度计：具

10mm石英比色皿；（3）可见分光光度计：具20mm比色皿；（4）氨氮蒸馏装置；（5）25ml、

50ml具塞磨口玻璃比色管。

1.2实验方法

总氮和氨氮的测定方法分别按照紫外法和纳氏试剂法中的分析步骤进行。

2结果与讨论

2.1实验用水的影响

总氮和氨氮测定的实验用水均为无氨水，随着国内实验室仪器设备的改善和更新，许多

实验室已经开始使用由纯水机制备的去离子水直接作为实验用水。自来水经过纯水机2～3

级的过滤净化后纯度较高，制取过程密封且随用随制，不易受到环境中氨的污染。实际样品

同时分析总氮和氨氮时，应使用由同种方法新制备的且同等级别的实验用水，保证空白试验

的吸光度值（A0）均在其各自方法要求的质量控制范围之内（A0均小于0.030），避免实验

用水对总氮和氨氮测定结果的误差影响存在明显差异，造成数据之间的可比性降低。

2.2试剂含氮量的影响

紫外法测定总氮的氧化剂是碱性过硫酸钾，试剂过硫酸钾和氢氧化钠的含氮量直接影响

到空白吸光度值的高低，尤其对过硫酸钾的要求十分苛刻。目前，市售过硫酸钾和氢氧化钠

的质量参差不齐，部分试剂标注的等级高（分析纯以上）、氮含量低（低于0.0005%），而实

际应用效果却不理想，总氮空白吸光度值可达1.0以上，给分析工作带来阻碍。日本工业标

准（JapaneseIndustrialStandards，简称JIS）中测定总氮的紫外分光光度法[5（]JISK0102-1998

45.2）与我国的紫外法原理一致，日本的紫外分光光度法中规定试剂过硫酸钾和氢氧化钠应

分别符合标准JISK8253（1996）[6]和JISK8826（2004）[7]的要求，试剂含氮量均应小于

0.0005%，并给出了具体的判别方法。为使分析人员在筛选试剂时具