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2007年9月环境监测水样总氮低于氨氮的问题83

环境监测水样总氮低于氨氮的问题

邵芹潘建明
(江西省鹰潭市环境监测站,江西鹰潭335000)

摘要:本文介绍了在环境监测中使用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮时出
现的问题,讨论了这些问题出现的原因及提高总氮结果准确度的方法。
关键词:总氮测定

1前言下进行分光光度检测。结果显示,过硫酸钾对220nm
使用碱性过硫酸钾消解)紫外分光光度法测定地的紫外光有强烈的吸收,所以如果在样品消解过程中,
表水及工业废水时,常常出现总氮比氨氮低的现象,这过硫酸钾没有完全分解,必然影响总氮分析的准确性。
种结果显然是错误的。过硫酸钾对水样进行消解时,用于消解的过硫酸钾溶液的浓度为20000mg/l。
能将水中的氨、亚硝酸盐及有机物中的氮氧化成硝酸表1不同浓度的过硫酸钾溶液在220nm处的吸光度
盐,测定消解后的硝酸盐氮作为总氮,所以,总氮的浓过硫酸钾浓度(mg/l)2004008001600
度决不会低于氨氮的浓度。我们经过认真分析和大量吸光度0.2260.3650.6331.143
实验,认为产生这种现象的原因有:过硫酸钾分解不完
全、过硫酸钾有杂质、氨在消解过程中挥发等。
2.2过硫酸钾中杂质的影响
实验
2表2是没经过提纯和经过提纯的过硫酸钾按碱性
2.1过硫酸钾的影响过硫酸钾消解)紫外分光光度法对空白水样进行消解
过硫酸钾的提纯在摄氏度的温度下溶解
:70~80后在220nm处的吸光度。结果显示,消解后,没有提纯
20g过硫酸钾于100mL重蒸馏水中,将清澈的溶液冷却的过硫酸钾溶液的吸光度高于提纯过的过硫酸钾溶液
至接近零摄氏度,过滤。由于过硫酸钾在零摄氏度时的吸光度,并且提纯过的过硫酸钾溶液吸光度的标准
的溶解度仅为因此试剂的损失很少将
1.75g/100mL,,偏差显著降低,提高了重现性。所以用于总氮消解的
已重结晶的盐置于干燥器中干燥。过硫酸钾必须进行提纯。
将提纯过硫酸钾的不同浓度的溶液在波长
220nm表3是硝酸盐氮标准溶液的吸光度

表2没经过提纯和经过提纯的过硫酸钾溶液消解后在220nm处的吸光度
没经过提纯经过提纯
吸光度1.4611.4011.4611.4611.3670.3090.30100.3160.3230.306
标准偏差0.03920.00772

表3硝酸盐氮标准溶液的吸光度
硝酸盐氮浓度(mg/l)02.55101520
吸光度00.0920.1840.3770.5610.733

即使是提纯过的过硫酸钾,其消解后的空白值仍入必须准确,以减小过硫酸钾空白带来的误差。
然很高,我们通过硝酸盐氮标准溶液的吸光度计算得2.3氨氮消解时的损失
到,其空白值相当于8.4mg/1硝酸盐氮的吸光度。若对不同浓度的氨氮样品按碱性过硫酸钾消解-紫
空白有10%的误差,硝酸盐氮结果误差就有0.84mg/l。外分光光度法进行消解和测定,结果显示,总氮结果低
因此我们知道,由于过硫酸钾空白的误差引起的总氮于氨氮结果,氨氮浓度越高,总氮浓度比氨氮浓度低得
结果的误差就相当大。所以消解总氮的过硫酸钾的加越多。
84江西化工2007年第3期

表4不同浓度的氨氮样品消解前后的含氮量
氨氮浓度(mg/l)1248164080
测得总氮浓度(mg/l)0.9461.8583.5847.1249.28821.3439.32
总氮占氨氮的比例(%)94.692.989.689.058.153.349.1

下图更能看出总氮比氨氮低的变化趋势

不同浓度的氨氮样品消解前后的含氮量柱状图t表示氨氮浓度u表示总氮浓度

造成氨氮消解后得到的硝酸盐氮浓度降低的原因提纯;第二,消解时加入过硫酸钾的量必须准确;第三,
是:在碱性条件下,氨在与过硫酸钾反应前从溶液中挥必须控制消解时氨氮的挥发,控制氨氮挥发必须进行
发出去了。降低氨的挥发损失,是提高氨转化成硝酸密闭消解。
盐氮的关键。我们也可以用其他方法来计算总氮的浓度。
3结束语对于有机物分解比较彻底的地表水,其总氮主要
虽然过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮存有氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮组成,可以以这三氮的
在很多问题,但要使用一种方法测定出总氮,我们还得总和来表示总氮。
用它来进行消解。我们曾试图寻找其它氧化剂用于总对于有机物含量比较高的废水,其总氮主要有凯
氮的消解,但并没有找到。高锰酸钾、双氧水不能将氨氏氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮组成,可以用凯氏氮、亚硝
氮氧化成硝酸盐,而是氧化成氮气高;氯酸不能将氨氧酸盐氮、硝酸盐氮总和来表示总氮。
化,甚至可以得到高氯酸氨结晶;重铬酸钾的还原产物
三价铬在220nm处有吸收不能用。所以我们应该考虑参考文献
如何提高该方法的准确度。[1]黄慧坤环境样品监测中总氮低于氨氮的原因
要提高过硫酸