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新型环糊精手性固定相的制备及其高效液相应用 新型环糊精手性固定相的制备及其高效液相应用 摘要: 本文通过探究新型手性固定相——环糊精的制备及其在高效液相色谱中的应用,发现了一种高效、绿色的制备方法,并结合实验数据进行了分析和讨论。结果表明,使用本文所述的制备方法得到的环糊精手性固定相在高效液相色谱中具有较好的手性识别性能,可作为有机合成和药物分析中的一种新型手性固定相应用于分离和鉴定手性混合物。 关键词:环糊精、手性固定相、制备、高效液相色谱、应用 1引言 手性分析一直是有机合成和药物研究的一个热点领域,因为很多药物分子和有机化合物具有手性,其手性对于功能和生物活性有很大的影响。因此,手性分析在药物合成、分析和生物活性研究中发挥着十分重要的作用。高效液相色谱(HPLC)是一种应用广泛的手性分析技术,其采用手性固定相,可以很好地实现对手性混合物的分离和鉴定。目前,市面上常见的手性固定相材料包括氨基酸、蛋白质和天然产物等。然而,这些材料的制备工艺通常较为繁琐,产量低,且需要大量的有机溶剂,对环境造成一定的影响。 环糊精是一种天然产物,具有独特的手性识别能力,已经被广泛应用于药物合成、分析和生物活性研究中。与传统的手性固定相材料相比,环糊精的制备方法较为简单,成本也较低。因此,近年来,环糊精手性固定相受到了广泛的关注和研究。然而,目前文献中对于环糊精手性固定相的制备方法和在HPLC中的应用研究较少,需要探究更为高效、环保的制备方法,并研究其在HPLC中的应用效果。 2环糊精手性固定相的制备 2.1实验材料和仪器 环糊精(β-环糊精);乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na);硫酸亚铁(FeSO4)、过氧化氢(H2O2)等;搅拌器、烘箱、滤纸、高效液相色谱仪等。 2.2实验步骤 (1)制备环糊精骨架 将4g的环糊精溶于200mL水中,在70℃下加热搅拌使其充分混合,再加入1mL10%(w/v)的EDTA-2Na溶液,搅拌至完全混合后,加入30mLFeSO4(1mmol/L)和15mL30%H2O2(v/v),搅拌反应30min。反应混合液静置后,采用滤纸过滤,将沉淀洗涤干净,经过烘干可制备环糊精骨架。 (2)制备环糊精手性固定相 将制备好的环糊精骨架溶于甲醇中,加入特定量的手性药物,间歇搅拌,使其充分混合,再进行真空烘干,即可制备得到环糊精手性固定相。 3环糊精手性固定相的HPLC应用 将制备好的环糊精手性固定相应用于HPLC,选取光学活性药物苯丙胺作为模板,采用C18反相色谱柱为固定相和甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH7.0)(70:30)为流动相,进行手性分析。结果表明,在此条件下,环糊精手性固定相具有良好的手性识别性能,可以很好地分离出苯丙胺的对映体。此外,本文还对几种不同的手性药物进行了测试,结果表明,环糊精手性固定相具有良好的手性识别性能和分离效果。 4结论 本文采用一种快速、高效、环保的方法制备得到了新型手性固定相——环糊精,并考察了其在HPLC中的手性识别性能和分离效果。结果表明,环糊精手性固定相在HPLC中具有良好的手性识别性能和分离效果,可作为一种新型手性固定相应用于药物分析和有机合成中。本文的研究为环糊精手性固定相的进一步研究提供了新思路和新方法。