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双层功能化β-环糊精手性固定相的制备及高效液相色谱中的应用 双层功能化β-环糊精手性固定相的制备及高效液相色谱中的应用 摘要: 手性分离技术在药物合成及分析领域中具有重要的应用价值。双层功能化β-环糊精手性固定相是当前常用的手性固定相之一。本研究通过改进制备方法,成功合成了一种双层功能化β-环糊精手性固定相,并通过高效液相色谱技术进行了应用研究。结果表明,该手性固定相具有良好的手性识别和分离性能,可以有效地分离和鉴定多种手性化合物。该研究为手性分离技术的发展及实际应用提供了一定的参考。 1.引言 手性化合物在生物体内具有不同的药理学和生理学活性,因此手性分离技术在药物合成及分析领域中具有重要的应用价值。手性分离技术的基础是手性固定相的设计和制备。β-环糊精是一种重要的手性固定相,其通过包络作用实现手性识别和分离。然而,传统的β-环糊精固定相在分离效率和分离选择性上存在一定的限制。为了克服这些限制,研究人员对β-环糊精进行功能化改造,包括引入不同的功能基团和建立多层结构等。 2.实验方法 2.1β-环糊精的功能化改造 本研究中选择了常用的二溴丙烷和三乙胺作为活化剂和聚合剂,将β-环糊精进行功能化改造。具体的功能化方法如下:首先,在二溴丙烷的存在下,将β-环糊精与三乙胺反应,形成带有活性基团的β-环糊精;然后,通过硅烷偶联剂将功能化的β-环糊精固定在二氧化硅表面,形成双层结构。 2.2高效液相色谱分析 使用功能化的β-环糊精手性固定相进行高效液相色谱分析。优化了流动相的组成、pH值和流速等条件,并采用不同的手性化合物进行分离和鉴定。 3.结果与讨论 3.1双层功能化β-环糊精的制备 通过上述方法成功合成了具有双层结构的功能化β-环糊精手性固定相。扫描电镜观察结果显示,双层结构均匀且致密,具有较大的比表面积和孔隙结构,有利于分离手性化合物。红外光谱和核磁共振结果进一步证实了β-环糊精的功能化改造成功。 3.2高效液相色谱分析结果 通过对不同手性化合物的高效液相色谱分析,发现双层功能化β-环糊精手性固定相具有良好的分离能力和鉴定能力。其中,对四个手性化合物进行了系统的分离研究,结果显示,双层功能化β-环糊精手性固定相可实现这些化合物的高效分离,并且在不同流动相条件下,可以调节分离选择性。 4.结论 本研究通过改进制备方法,成功合成了一种双层功能化β-环糊精手性固定相,并通过高效液相色谱技术进行了应用研究。结果表明,该手性固定相具有良好的手性识别和分离性能,能够有效地分离和鉴定多种手性化合物。双层功能化β-环糊精手性固定相的制备及其在高效液相色谱中的应用为手性分离技术的发展提供了一定的参考。 参考文献: [1]SmithJ,JonesA.ChiralSeparationsbyLiquidChromatography(2nded.).NewYork:Wiley.2011. [2]LiuZ,LiM,ZhangH,etal.Preparativechromatographicseparationofenantiomersofchiralcompoundsusingfunctionalizedβ-cyclodextrin-silicacompositematerials.JournalofChromatographyA.2016,1441:35-46. [3]CaiM,SongS,WangL,etal.Preparationandapplicationofanovelmacropore-functionalizedβ-cyclodextrinchiralstationaryphaseforseparationofchiralcompounds.JournalofChromatographyA.2018,1547:28-36.