DSC曲线解析公开课一等奖优质课大赛微课获奖课件.pptx

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导师：邓麦村
博士生：叶震热分析
国际热分析协会（ICTA)热分析定义：
在程序控制温度下，测量物质物理性质与温度关系一个技术。DSC基本原理
基线与仪器校正
试验影响原因
应用实例5仪器简明阐明
Pyris1DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温，经历样品材料各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品吸热和放热反应。

仪器应用范围
可用于测量包括高分子材料在内固体、液体材料熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。 仪器性能指标

温度范围： -170~725C
样品量： 0.5到30mg
量热灵敏度： 0.2微瓦
温度精度： ±0.01C
加热速率： 0.1~500C/min
量热精度： ±0.1%DSC基本原理功率补偿型(PowerCompensation)
在样品和参比品始终保持相同温度条件下，测定为满足此条件样品和参比品两端所需能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。

热流型(HeatFlux)
在予以样品和参比品相同功率下，测定样品和参比品两端温差T，然后依据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号输出。Furnace热流型DSCdQ/dt=dQ/dTdT/dt
Q：热量t：时间T：温度
dQ/dt：纵坐标信号，mW；
dT/dt：程序温度改变速率，C/min;

纵坐标信号大小与升温速度成正比功率补偿型DSC长处>MultipleScansofIndium,ShowingPrecision热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、微加热器和互相贴近梳型感应器构成，样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均涂有很薄绝缘层，以保持样品皿与感应器之间电绝缘性，并最大程度地减少热阻。复合型DSC特点
保留热流型DSC均温块结构，以保持基线稳定和高灵敏度；
配备功率补偿式DSC感应器以取得高分辨率；基线与仪器校正基线主要性
样品产生信号及样品池产生信号必须加以区别；
样品池产生信号依赖于样品池情况、温度等；
平直基线是一切计算基础。
如何得到抱负基线
洁净样品池、仪器稳定、池盖定位、清洗气；
选择好温度区间，区间越宽，得到抱负基线越困难；
进行基线最佳化操作。校正含义
校正温度与能量相应关系
校正原理
办法：测定原则物质，使测定值等于理论值
手段：能量、温度区间、温度绝对值
什么时候需要校正
1.样品池进行过清理或更换
2.进行过基线最佳化处理后试验中影响原因扫描速度影响

灵敏度随扫描速度提升而增长
分辨率随扫描速度提升而减少
技巧：
增长样品量得到所要求灵敏度
低扫描速度得到所要求分辨率扫描速度影响样品制备影响
样品几何形状：
样品与器皿紧密接触
样品皿封压：
底面平整、样品不外露
适当样品量：
灵敏度与分辨率折中1.用力过大，造成样品池不可挽救损坏；
2.操作温度过高（铝样品皿，温度>600℃）；
3.样品池底部电接头短路和开路；
4.样品未被封住，引起样品池污染。DSC应用举例共混物相容性热历史效应结晶度表征u增塑剂影响固化过程研究uu高分子判别
热处理效应
晶区结构改变
物理老化过程解析DSC曲线涉及技术面和知识面较广。为了拟定材料转变峰性质，可利用DSC以外其它热分析手段，如DSC-TG联用。同时，还能够与DSC-GC，DSC－IR等技术联用。谢谢！