中药化学成分提取分离方法培训课件.ppt

中药化学成分提取分离方法一.中药化学成分的提取提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法
强极性溶剂
溶解范围广（酸水、碱水）生物碱盐
穿透能力强苷类
价廉易得、安全糅质煎煮法
糖类渗漉法
水有些脂溶性成分溶解不完全氨基酸（酸水）
有些苷类成分的酶解蛋白质
水提液易发霉、变质
水溶性杂质多，过滤困难
沸点高，浓缩困难提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法

除去多糖、
溶解范围广（不同浓度乙醇）蛋白质外渗滤法（稀醇）
水溶性杂质溶出少的大多数浸渍法
乙醇可抑制酶的活性化学成分回流法
提取液不易发霉、变质均可连续回流法
大部分可回收利用
但有挥发性、易燃烧
甲醇溶解特点与乙醇相似，但有毒
丙酮溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发，作为提取溶剂不常用；
但对色素溶解性能好，在分离、精制时常用。

亲水性有机溶剂（和水可任意混溶）提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法

对化合物溶解选择性较强;
水溶性杂质少、易纯化;游离生物碱回流法
挥发性大、易燃烧、有毒;苷元连续回流法
价格昂贵，对提取设备要求高;某些苷类
穿透力较弱，提取时间长;
作为提取溶剂不常用。

如:乙醚bp.35℃，极易燃
氯仿bp.61℃、d1.480，不易燃，毒性大,对生物碱溶解性好
苯bp.80.1℃，毒性大
石油醚沸程30~60℃、60~90℃、90~120℃脱脂、脱色常用
于甲醇、乙醇不能任意混溶。中药化学成分的提取中药提取常用的超临界流体CO2的优点：
1.临界温度（Tc=31.4）接近室温,热敏成分稳定。
2.临界压力（Pc=7.37MPa）不太高,易操作。
3.本身呈惰性，与化合物不反应。
4.价格便宜。
超临界流体萃取中药成分的主要优点：
1.可以在接近室温下工作，防止热敏成分的破坏或逸散。
2.萃取过程几乎不用有机溶剂，萃取物中无溶剂残留，对环境无污染。
3.提取效率高，节约能耗。二.中药化学成分分离与精制方法溶剂沉淀法:
1.水提醇沉法（水/醇法）除去多糖、蛋白质等水溶性杂质
2.醇提水沉法（醇/水法）除去树脂、叶绿素等脂溶性杂质
3.醇/醚（丙酮）法皂苷的纯化（除去脂溶性杂质）
4.酸/碱法生物碱的分离纯化
5.碱/酸法酸性成分（如苷元）的分离纯化
试剂沉淀法:
1.钙、钡、铅盐沉淀法酸性成分的分离
2.生物碱沉淀试剂沉淀法生物碱的分离纯化
3.结晶及重结晶化合物的进一步精制物理吸附（表面吸附）特点:无选择性、吸附可逆、可快速
进行，应用较多
如:硅胶极性吸附剂
氧化铝极性吸附剂吸附性差别
活性炭非极性吸附剂
化学吸附的特点:有选择性、吸附牢固或不可逆、洗脱难，应用少。
如:碱性氧化铝对酚酸类（黄酮、蒽醌）的吸附强
酸性硅胶对生物碱的吸附强
半化学吸附的特点：吸附力介于上述二者之间，较弱。
如:聚酰胺（氢键吸附）
大孔吸附树脂吸附原理（范德华引力或产生氢键）
分子筛原理（本身多孔性结构的性质决定的）
透析法(半透膜膜孔的
分子筛作用)
凝胶滤过法(三维网状
结构的分子筛作用)阳离子交换树脂
离子交换树脂法
阴离子交换树脂
应用：用于氨基酸、生物碱、有机酸
的分离）
常用色谱分离方法介绍吸附剂分离原理吸附规律应用

聚酰胺氢键吸附酚羟基数目多，吸附力强
能形成分子内氢键者，吸黄酮、蒽醌的分离
附力下降

母核芳香化程度高者，吸
附力增强，水（介质）中除鞣质
吸附力强，水洗脱力弱

大孔吸附树脂吸附原理非极性化合物易被非极性
树脂吸附糖与苷的分离

分子筛原理溶剂中溶解度增大，吸附
力下降（从水提液富集苷
非极性树脂，极性小的溶
剂洗脱力强生物碱的精制
类型固定相流动相应用

正相色谱水>BAW系统极性、中极性物质分离
（以PPC为例）
反相色谱ODS<甲醇-水、乙腈-水最广泛，非极性、中极性
各类物质的分离
加压液相色谱
类型原理溶胀溶剂应用

葡聚糖凝胶分子筛（大→小）水多糖、多肽、
（SephadexG）蛋白质分离

羟丙基葡聚糖凝胶分子筛（糖苷）水、极性有机溶剂适于不同类型
（SephadexLH-20）吸附原理（苷元）或二者的混合溶剂化合物分离离子交换吸附树脂三.结构研究（二）四大光谱在结构测定中的应用应用：
推断化合物的骨架类型——共轭系统
取代基团的推断如：加入诊断试剂推断黄酮的取代模式（类型、数目、、排列方式）
用于含量测定（以最大吸收波长作为检测波长进行含量测定）红外光谱（IR）羟基（酚羟基、醇羟基）
3600~3200cm-1
游离羟基~3600cm-1
氢键缔合羟基3400~3200cm-1
羰基1600~1800cm-1
酮~1710cm-1
酯1710~1735cm-1
芳环1600、1580、1500cm-1
有2~3个峰
双键1620~1680cm-11H-NMR（核磁共振氢谱）（1）化学位移（δppm）:
与1H核所处的化学环