扫描电子显微镜.ppt

显微分析技术
电子显微镜一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变，称为散射。透射电子特征X射线背景散射电子电镜的发展历史透射电镜(TEM)基本原理电镜的成像光路上除了物镜和投影镜外，还增加了中间镜，即组成了一个三级放大成像系统。

物镜和投影镜的放大倍数一般为100，中间镜的放大倍数可调，为0－20。中间镜的物平面与物镜的像平面重合，在此平面装有一可变的光阔，称为选区光阑。荧光屏、光学观察放大镜及照相机等组成观察系统。电镜构造的两个特点2、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运行的部分都要求处于高真空，要达到1.33×10－4Pa或更高。分辨率大孔径角的磁透镜，100KV时，分辨率可达0.005nm。实际TEM只能达到0.1－0.2nm，这是由于透镜的固有像差造成的。
提高加速电压可以提高分辨率。已有300KV以上的商品高压(或超高压)电镜，高压不仅提高了分辨率，而且允许样品有较大的厚度，推迟了样品受电子束损伤的时间，因而对高分子的研究很有用。但高加速电压意味着大的物镜，500KV时物镜直径45－50cm。
对高分子材料的研究所适合的加速电压，最好在250KV左右。电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约0.2mm)除以电镜的分辨率0.2nm，因而在106数量级以上。1、样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有支持膜；

2、样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100nm左右；

3、样品应是固体，不能含有水分及挥发物；
4、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化；

5、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。透射电子显微镜的样品处理★表面起伏状态所反映的微观结构问题；

★观测颗粒的形状、大小及粒度分布；

★观测样品个各部分电子射散能力的差异；

★晶体结构的鉴定及分析。★电子数目越多．散射越厉害，透射电子就越少，从而图像就越暗
★样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下列关系：
a．样品越厚，图像越暗；
b．原于序数越大，图像越暗；
c．密度越大，图像越暗
其中，密度的影响最重要，因为高分子的组成中原于序数差别不大，所以样品排列紧密程度的差别是其反差的主要来源。在18900倍下对PVC糊树脂近行观测扫描电镜扫描电镜(SEM)★焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究

★放大倍数范围广，从十几倍到2万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围

★制样简单，样品的电子损伤小
这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料常用的重要剖析手段SEM与TEM的主要区别在18900倍下对PVC糊树脂近行观测